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主题：【求助】谁有遇到DSC这样的问题？

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redyanlzh
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发表于：2009/02/20 20:47:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是METTERL DSC 822,
问题：仪器用标准品铟和锌校验都通过，但是做样品时（有机药物），peak值普遍比以前高了2-3度，注意是普遍（两个产品多个批次都如此）导致超出质量标准。条件都跟以前一样都是设定好的方法，真是匪夷所思啊。
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2009/2/22 13:25:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做一下仪器的温度校准看看；也许是试样没压紧。
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KK-yiqi
zhengkang
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2009/2/23 10:48:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复做几次标样，注意重复性，如果一切正常，那就是样品的问题。压紧或者先升一次温，使样品充分熔化后贴近坩埚底，如果你的样品受热后性质不会发生变化的话。
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延陵子
QSY
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2009/2/24 18:01:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会样品台上有小颗粒？峰型和热焓变化如何？
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Last edit by QSY
独角兽
zhl2005
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2009/2/27 13:14:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果标样的温度测试没有问题，重复性也很好，实验方法也没有改变，那就可能是样品的问题了，楼主可以做一下其他样品，看看是否正常，重复性如何。
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chaseu
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2009/3/3 14:29:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品温度多少，要用样品温度附近的标准物质校仪器
2.校了样品后是否再测一次标物，peak与标准值是否一致
以上两项排除仪器的问题。
3.仪器ok的话，要检查操作上是否与以前有不同，有机物容易挥发，是否密封好等
4.也不排除之前的操作就有问题，只是一直重复而已。
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