石墨炉升温过程:实际分析的试样,为复杂体系,从进样到形成自由原子,经历溶剂蒸发、基体挥发或热解破坏、留下被测元素的盐或其它的形态,再在高温下解离,还原实现原子化。
原子化过程主要发生的化学反应1.金属盐的分解反应
硝酸盐受热分解,产生氧化物。若被测元素卤化物的蒸发热小于卤化物和碳化物的解离能,在发生其它反应前,先以卤化物的形式蒸发,导致被测元素挥发损失。
2.氧化物和金属的热蒸发
2.1氧化物蒸汽压高,蒸发热小鱼氧化物和碳化物的解离能,则以氧化物分子蒸发进入
气相,
气相温度不足以分解氧化物,产生分子吸收,导致被测元素挥发损失。
2.2氧化物解离能低,先于氧化物蒸发而发生氧化物分解,由金属汽化形成自由原子。
3.氧化物的热分解
是被测元素化合物实现原子化的基本方式之一。石墨炉内的环境有利于MO,MOH的分解。
4.金属氧化物还原
易形成难解离氧化物的元素B、Ti、V、Mo等,还原反应是主要原子化反应。
5.碳化物的生成
碳化物生成是造成某些元素(B、Si、V、Nb、Ta、W等)原子化效率很低的重要原因。碳化物的形成引起分析信号峰变宽和拖尾。
个人查阅资料后的一点总结,欢迎大家就具体实例进行讨论。