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主题：【求助】甲基硅氧烷的测试，我的峰好怪异啊！请教各位大虾，谢谢！

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wangxininsz
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发表于：2008/05/22 10:51:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，测试六甲基环三硅氧烷(d3)——保留时间为5.06min-6min，八甲基环四硅氧烷(d4)——保留时间为8.38min，十甲基环五硅氧烷(d5)——保留时间为10.58min和十二甲基环六硅氧烷(d6)——保留时间为13.26min时，发现前面两种物质（d3和d4）时，峰很怪异，d3的峰是个土包，d4的峰前面突出一块，而d5和d6的峰非常好！我改变了进样口温度，离子源温度，初温等，均未改善！
我使用的GC/MS条件如下：进样口温度140℃，离子源和传输线温度为160℃，升温程序：40℃(保持3分钟)，以10℃/min升至150℃，再以30℃/min升至300℃(保持4分钟)。
我降低进样口温度至120℃时情况改善一点，但是d5和d6没法汽化了，昨天还截了柱头，换了衬管、隔垫均无济于事！
请各位大虾帮忙解决，谢谢！
附件为scan扫描的谱图。
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2008/5/22 14:54:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是初始柱温太低，建议提高程序升温的初始温度看看
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2008/5/24 14:48:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gentlehorse 发表:
可能是初始柱温太低，建议提高程序升温的初始温度看看


不能提高初温了，因为d3出峰较早，我怀疑标液是不是本身有问题。
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