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主题：【讨论】-浓缩果汁中甲胺磷的气相色谱法检测

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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/5/23 19:44:42 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，你那里有没有你告诉我的第二篇文章啊，就是
Determination of acephate and its degradation product methamidophos in soil and water by solid-phase extraction (SPE) and GC-MS
我没有找到，谢谢
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hotdoglet
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2008/5/23 20:00:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynsfeed 发表:请问楼主，是哪种固相萃取小柱能吸附甲胺磷。我听说艾杰尔公司的PEP能做甲胺磷，这是真的吗

吸附甲胺磷等有机磷的吸附剂应该是（强）极性吸附剂，有文献表明GDX系列的吸附剂是可以的。
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2008/5/23 20:01:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamliutingting 发表:老师，你那里有没有你告诉我的第二篇文章啊，就是Determination of acephate and its degradation product methamidophos in soil and water by solid-phase extraction (SPE) and GC-MS 我没有找到，谢谢

你好！全文我这里也没有，这个是可以通过谷歌的学术检索找到链接的，如果您需要而没有全文的话可以去文献求助-应助版面求助一下。
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嘟嘟妮小贝
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2008/5/23 20:36:06 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我找到了第一篇，发上来大家共享一下
Determination and load of organophosphorus and organochlorine pesticides at water from Jiulong River Estuary, China

Determination and load of organophosphorus and organochlorine pesticides at water from Jiulong River Estuary, China
附件：
Determination and load of organophosphorus and organochlorine pesticides at water from Jiulong River Estuary, China
该帖子作者被版主 hotdoglet加 2积分， 2经验，加分理由：感谢热心分享资料
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abcde
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2008/5/23 20:38:25 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用QuEChERS法提取,甲胺磷回收率在70-80%左右
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hotdoglet
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2008/5/23 20:53:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamliutingting 发表:我找到了第一篇，发上来大家共享一下Determination and load of organophosphorus and organochlorine pesticides at water from Jiulong River Estuary, China

感谢上传文章，看了一下，水中methamidophos的提取在文章中使用的是SPE，但是好像没有指出具体使用的是哪一种吸附剂？
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/5/24 18:04:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二篇已应助，传上来看看
Determination of acephate and its degradation product methamidophos in soil and water by solid-phase extraction (SPE) and [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]GC-MS [/url]

    昨天做的实验，结果发现原因就是甲胺磷在水中的溶解度比在乙腈中的溶解度大，仍然用乙腈提取，之后加入无水硫酸镁，把水吸掉，回收率上来很多。但是问题是，加入无水硫酸镁时放出大量的热，这样在震荡过程中，乙腈挥发的就比较多，较易影响实验结果，所以在考虑是否可以用无水硫酸钠代替？
  实验进行中，结果随后登出。
附件：
Determination of acephate and its degradation product methamidophos in soil and water by solid-phase extraction (SPE) and GC-MS
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2008/5/24 21:53:05 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这篇文献给出了固相萃取的结果：


Oasis HLB吸附剂是poly(divinylbenzene-co-N-vinylpyrrolidone)
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Last edit by hotdoglet
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2008/5/25 22:00:26 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynsfeed 发表:是哪种固相萃取小柱能吸附甲胺磷。我听说艾杰尔公司的PEP能做甲胺磷，这是真的吗

您说的这种柱子应该是：混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上所形成的萃取小柱。对各种极性的目标物均有吸附性。
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嘟嘟妮小贝
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2008/5/28 13:47:44 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试验结果出来，用无水硫酸镁的回收率比较高一些，在100%--120%之间，而采用乙腈：水=3：1的回收率在70%-80%之间，也算可以，而用无水硫酸钠的效果不是很好。
但是现在又出现了一个问题，就是，我的仪器觉得不是很稳定，原来刚买回来柱子时，1ppm的标样响应没有现在的好，现在的比开始时高了一倍，还有就是现在连续进6针标样，但是响应就会相差很多，比如今天的6针标样的响应和保留时间如下：
      响应值      保留时间
1.  4671        9.578
2.  3687        9.600
3.  4695        9.598
4.  4122        9.587
5.  3184        9.581
6.  4584        9.573
不知道怎么回事，我采用的是恒流模式。
该帖子作者被版主 hotdoglet加 5积分， 2经验，加分理由：感谢详细的解答
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