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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】调谐时氮气峰很大，继续做样是否会对仪器造成影响？

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robinhancl2

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发表于：2008/05/28 14:58:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位前辈：最近调谐岛津ＱＰ２０１０发现氮气峰很大，做样过程却没有发现问题。如果对仪器灵敏度有影响的话，在哪里可以体现出来？

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2008/5/28 19:06:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是应该有影响的，本底太高，调谐应该有标准。

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Van

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2008/5/28 22:13:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 robinhancl2 发表:
请教各位前辈：最近调谐岛津ＱＰ２０１０发现氮气峰很大，做样过程却没有发现问题。如果对仪器灵敏度有影响的话，在哪里可以体现出来？

应该在做样时体现出来，同等浓度的信号强度应该比以前低！
氮气峰很大？！那水气和氧气不大吗！如果只有氮气峰大应该不会有太大影响的！

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深海之泪

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2008/5/29 21:20:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 robinhancl2 发表:
请教各位前辈：最近调谐岛津ＱＰ２０１０发现氮气峰很大，做样过程却没有发现问题。如果对仪器灵敏度有影响的话，在哪里可以体现出来？

应该是氦气纯度不够引起的了

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pingpingzhu

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2008/5/29 23:30:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也建议换一瓶好的氦气，不要节省那几个小钱！

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怪侠一把刀

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2008/5/31 14:03:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漏气了……
建议检漏后开始实验，细心检查下气路，EPC也不要放过！
用丙酮，调协43看……
或者进样口放气5min后，再接气路看看……

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kotier

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2008/6/3 13:48:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以试试把压力升到最高，然后再放气，就是把压力改为零。再把压力升高，再降下。重复几次试试。效果挺好的

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蚊子

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2008/6/3 13:55:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的脱氧管用了多长时间了？我曾经出过这样的问题，是因为捕集肼用的时间太久。
在不关机的情况下，你可以这样操作判断是否是脱氧管的问题(agilent工程师教我的）:
最好两个人操作，速度要快
快速把捕集肼两端气路下下来然后连接起来！不通过脱氧管抽真空一段时间后调谐，看看氮气峰是不是还那么大

如果你氮气峰与氧气峰是4：1，那么你的系统漏气发现漏气时先检查气相色谱进样口的状态。如果进样口处于不分流状态，首先停止预运行，两分钟之后再检查空气峰状态。进样口在分流状态时质谱仪仍然表现为漏气时，再用以下方法检漏。用棉签蘸捡漏物（丙酮）接近怀疑漏气的位置。如果某处漏气，捡漏物的特征离子峰（58）强度立即明显增大。注意，棉签是接近而不是接触漏气部位，让捡漏物的蒸汽进入管道即可，否则溶剂过多进入，嘿嘿！
如果你氮气峰与氧气峰不是4：1 多半情况就是脱氧管的问题了因为工厂在存放脱氧管时采用的是氮保护，所以里面一定有氮残留，这就是为什么别的峰都下去了，而氮峰居高不下的原因

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Last edit by wsad8008