主题:【求助】峰响应值变高什么原因

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bishuiyxj
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做样时,内标的响应值是做标曲的差不多两倍,样品是水样过了SPE柱,然后氮吹至干,再用正己烷定容的,请问为什么
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alex-sun
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可能是样品污染,或者是内标定量离子有干扰(换个定量离子试试看)。
不知道楼主mbk做出来内标响应如何?如果正常,基本上可以确定是样品的基质干扰。
活到老,学到老
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不知道楼主有没有看下空白?
如果空白没有拿基本就是样品干扰。
bishuiyxj
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原文由 alex-sun(alex-sun) 发表:
可能是样品污染,或者是内标定量离子有干扰(换个定量离子试试看)。
不知道楼主mbk做出来内标响应如何?如果正常,基本上可以确定是样品的基质干扰。

那怎么解决,影不影响定量,另外有人说氮吹不可能完全除掉水,是这样的吗,这样会影响吗
alex-sun
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定量肯定是影响的,这个时候定量的结果是不准确的。
遇到这种情况,我一般是用一下几种办法:
1 改下内标的定量离子,看看情况。
2 使用外标法定量---如果SPK用外标法定量回收率正常的话。
3 换内标--这个我没用过,但是应该是可行办法。
七宝
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检测器电压有没有发生变化?或者你的仪器是不是重新维护了?
bishuiyxj
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原文由 alex-sun(alex-sun) 发表:
定量肯定是影响的,这个时候定量的结果是不准确的。
遇到这种情况,我一般是用一下几种办法:
1 改下内标的定量离子,看看情况。
2 使用外标法定量---如果SPK用外标法定量回收率正常的话。
3 换内标--这个我没用过,但是应该是可行办法。

我现在做的是空白加标,应该不会是基质污染吧,问下氮吹可以完全除掉水吗(已经吹干),如果有微量水是不是响应值也受很大的影响
alex-sun
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原文由 bishuiyxj(bishuiyxj) 发表:
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定量肯定是影响的,这个时候定量的结果是不准确的。
遇到这种情况,我一般是用一下几种办法:
1 改下内标的定量离子,看看情况。
2 使用外标法定量---如果SPK用外标法定量回收率正常的话。
3 换内标--这个我没用过,但是应该是可行办法。

我现在做的是空白加标,应该不会是基质污染吧,问下氮吹可以完全除掉水吗(已经吹干),如果有微量水是不是响应值也受很大的影响

受5楼启发,先确定下曲线检查点是否正常。确定仪器运行正常。
我现在在想楼主测试的目标化合物是什么?氮吹都吹干了。
如果是空白加标都成这样的话,那说明这个系统有问题了。严重怀疑是氮吹的时候引入的污染,氮吹的吹头是否清洗干净?(血泪史啊)。
微量水的影响应该不大,我是这样认为的。
andychan59
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bishuiyxj
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原文由 alex-sun(alex-sun) 发表:
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定量肯定是影响的,这个时候定量的结果是不准确的。
遇到这种情况,我一般是用一下几种办法:
1 改下内标的定量离子,看看情况。
2 使用外标法定量---如果SPK用外标法定量回收率正常的话。
3 换内标--这个我没用过,但是应该是可行办法。

我现在做的是空白加标,应该不会是基质污染吧,问下氮吹可以完全除掉水吗(已经吹干),如果有微量水是不是响应值也受很大的影响

受5楼启发,先确定下曲线检查点是否正常。确定仪器运行正常。
我现在在想楼主测试的目标化合物是什么?氮吹都吹干了。
如果是空白加标都成这样的话,那说明这个系统有问题了。严重怀疑是氮吹的时候引入的污染,氮吹的吹头是否清洗干净?(血泪史啊)。
微量水的影响应该不大,我是这样认为的。

目标物是一类磷酸酯,曲线检查点是什么意思?氮吹时被污染内标的响应值也会变大吗,内标是氘代化合物
bishuiyxj
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原文由 七宝(vargas1983) 发表:
检测器电压有没有发生变化?或者你的仪器是不是重新维护了?

我看看,但做标曲时就正常
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