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主题：【求助】做邻苯为什么标准曲线线性变差呢？

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dxs19871010
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发表于：2013/08/09 18:42:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近时不时的在做邻苯，差不多有一个多星期没有运行样品了，今天走了个新配的标准系列，发现线性非常的差，

浓度范围是：0.5--8.0ppm

发现响应值不太对（外标法）（这个响应值也就是积分面积）

0.5ppm为42147；

1.0ppm为83805；

2.0ppm为169938；

4.0ppm却达到了426706；

8.0ppm达到了1021219；

很明显后面两个浓度的响应值异常偏高，导致标准曲线线性差，整体校正完之后，校正值较给定值偏了许多，

16种混合组分，大部分都出现这样的问题

首先我确定标准溶液的配制上是没有问题的，肯定不是浓度配制的不准确。

仪器的各项参数也和以前一样，以前从来没有出现这种情况，

恳请大家帮忙分析一下
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2013/8/9 21:55:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看以前做的曲线，在同样的EM电压的前提下，最高点和最低点的积分面积偏差多少，
确保GC是干净的，如果换过衬管，最好先走几针高浓度的在走曲线
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daidai1985
daiyinghua
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2013/8/10 10:37:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标线之前，有没有更换衬管和隔垫呢，最后两个点至偏高，有可能是有残留
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swgaogao
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2013/8/11 10:45:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子应该也有关系吧，我们的柱子用了一年多了
之前跑样也是高浓度的偏大比较多
线性也做不好
改下升温程度看看。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/8/11 10:47:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长时间没有测试应该先确认仪器稳定性后再进行测试比较好。
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马克思的战友
qq469023950
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2013/8/12 11:20:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器要先熟悉基体的味道，先进几针空白吧。
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niuniu688
v2740907
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2013/8/12 23:01:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也出现这情况啊，以前没碰到，我也郁闷死了
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dxs19871010
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2013/8/14 19:29:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niuniu688(v2740907) 发表:
我也出现这情况啊，以前没碰到，我也郁闷死了


那你这个问题解决了么？具体是哪里出了问题呢
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dxs19871010
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2013/8/14 19:31:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 swgaogao(swgaogao) 发表:
柱子应该也有关系吧，我们的柱子用了一年多了
之前跑样也是高浓度的偏大比较多
线性也做不好
改下升温程度看看。


您的意思是说，把升温程序中高温时间延长么？还是怎么操作呢

这个问题困扰我很长时间了，做邻苯是这样，以前用顶空气质联用也是这样
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爆发吧，小宇宙
yw0108
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2013/8/15 11:07:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
看看以前做的曲线，在同样的EM电压的前提下，最高点和最低点的积分面积偏差多少，

确保GC是干净的，如果换过衬管，最好先走几针高浓度的在走曲线


为什么要先走几针高浓度的再走曲线？
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xixi_sun
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2013/8/15 11:32:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
看看以前做的曲线，在同样的EM电压的前提下，最高点和最低点的积分面积偏差多少，

确保GC是干净的，如果换过衬管，最好先走几针高浓度的在走曲线


为什么要先走几针高浓度的再走曲线？


因为是新换的衬管，高浓度的标品可以补偿衬管玻璃棉等对邻苯的吸附，再走低浓度稳定性要好很多。
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