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主题：【第七届原创】未知邻苯二甲酸酯成分推导

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ruan651209
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发表于：2014/12/31 11:37:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为ruan651209原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
一、　SIM方法测试玩具邻苯6P，遇到DBP阳性样。



二、样品DBP前的两个峰选择离子比例与DBP标品基本一样。



三、使用邻苯16P标液与样液比较。

标液RT2.17为DIBP，RT2.50为DBP。

所以样品第一个大峰RT2.23为DIBP，RT2.53为DBP。



四、正常推导，RT2.38峰为BIBP，即邻苯二甲酸丁基异丁基酯。

五、全扫测试样液，扣背景后检索，检索结果依PRO排列。

　　确认为DIBP的，检索结果第一为DIBP，第6为BIBP。





五、推导为BIBP的，检索结果第一为DIBP，第2为BIBP。





六、DBP峰，检索结果第一为DBP，第6为DIBP。





七、结论

相近的邻苯二甲酸酯类化合物质谱差异小，无标样时，使用谱库检索，结果慎用。

邻苯二甲酸酯类化合物合成工艺上应是分两步完成，结合保留时间与质谱信息，有利于结构的推导。
该帖子作者被版主 千层峰加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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千层峰
jxyan
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2014/12/31 12:06:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯的同分异构体实在多，不好区分。
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symmacros
jimzhu
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2014/12/31 12:16:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯的离子接近，需要用保留时间来确认。
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版主招募|新窦
capinter
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2014/12/31 15:42:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
@ruan651209 文章过于精短，最好能补充下吧
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我不是路人
v2856239
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2014/12/31 18:46:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯的谱库一向不靠谱
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期盼奇迹的孩子
v2709113
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2014/12/31 18:54:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的谱图库不完整~
另外，感觉峰型有点怪~
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ruan651209
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2014/12/31 19:29:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 版主招募|新窦(capinter) 发表:
@ruan651209 文章过于精短，最好能补充下吧


觉得想说的，都说了。

明年来个详尽的吧。
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ruan651209
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2014/12/31 19:32:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
我们的谱图库不完整~
另外，感觉峰型有点怪~


浓度太高，柱子超载了。

此时用起峰时间代替平常的峰高点RT判定，不会误判。
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期盼奇迹的孩子
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2014/12/31 20:05:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
我们的谱图库不完整~
另外，感觉峰型有点怪~


浓度太高，柱子超载了。

此时用起峰时间代替平常的峰高点RT判定，不会误判。


嗯嗯，但这样不稀释的话是测准确浓度是测不准的了~
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千层峰
jxyan
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2014/12/31 20:11:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ruan651209发表：
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
我们的谱图库不完整~
另外，感觉峰型有点怪~


浓度太高，柱子超载了。

此时用起峰时间代替平常的峰高点RT判定，不会误判。
难怪第一张TIC图的峰型不怎好看
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symmacros
jimzhu
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2014/12/31 20:27:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问浓度多少？
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手机版： 未知邻苯二甲酸酯成分推导
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