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主题：[求助]气质响应值突然下降

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发表于：2006/05/11 11:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被icefirel设置为精华；
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
机器是AGILENT的6890N/5975i

五一长假，停了几天机器，回来以后突然出现状况

分析样品时，每针前面出的峰没有问题，后出的峰在前几针也正常

但是随着时间推移，后进的几针越来越出现问题

响应值急剧下降，在第10针左右，后出峰的响应会下降到10％～20％

开始怀疑样品分解，但是将此样品放到前面走的时候，就没有问题

看来样品没有问题，问题可能出在机器上

然后割了柱子、换了垫片、衬管，问题依旧

而且通过多走样可以发现，越靠后进的针，出问题的峰越开始提前

比如，第八针时，第16个出的峰开始出问题

等到第十二针时，第10个出的峰也出现状况了

而将这些样品放在靠前的位置时，问题消除

请教各位高人，帮忙分析一下啊
推荐答案：守望云烟回复于2006/05/12
高温下不正常，应该是柱子不行了吧
补充答案：

煮酒论英雄回复于2006/05/12

我也觉得柱子可能有问题，你的柱子用了多久了？

xfzou回复于2006/05/12

給大家的感覺，你的機有點疲癆需要休息的感覺，能提供詳細一點的信息嗎？機台購置多久了？或者直接換個色譜柱和離子源試試。

warmguo回复于2006/05/11

第一要检查进样口和柱子漏气的可能。你这种情况应该是柱子没有老化，或者没有烤离子源。不知道你做的时候有没有杂峰出现？是不是程序升温？

费尔斯回复于2006/05/11

能发个调谐报告在论坛上大家一起来学习不??
还有你的仪器仪做试验的强度大不大,时间长不长??

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2006/5/11 20:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一要检查进样口和柱子漏气的可能。你这种情况应该是柱子没有老化，或者没有烤离子源。不知道你做的时候有没有杂峰出现？是不是程序升温？
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2006/5/11 21:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能发个调谐报告在论坛上大家一起来学习不??
还有你的仪器仪做试验的强度大不大,时间长不长??
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2006/5/11 22:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 warmguo 发表:
第一要检查进样口和柱子漏气的可能。你这种情况应该是柱子没有老化，或者没有烤离子源。不知道你做的时候有没有杂峰出现？是不是程序升温？

第一，做了水气check，非常低（N2、O2、H2O全部小于3％），应该是没有漏气的地方
第二，柱子200度老化了一晚，280度老化了5个小时，应该老化差不多了
第三，没有杂峰，基线也非常漂亮
第四，走样是程序升温的
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2006/5/11 23:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 费尔斯 发表:
能发个调谐报告在论坛上大家一起来学习不??
还有你的仪器仪做试验的强度大不大,时间长不长??

明天我回公司看看调谐报告
倍增器电压应该在1300左右，看来离子源还行
另外，实验强度不算太大，每天下午4、5点开始走样，走一夜
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Easy-Boy
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2006/5/12 8:32:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查自动进样器。
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liyunfei1970
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2006/5/12 10:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过路，欣赏欣赏。
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守望云烟
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2006/5/12 10:31:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温下不正常，应该是柱子不行了吧
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煮酒论英雄
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2006/5/12 14:17:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得柱子可能有问题，你的柱子用了多久了？
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xfzou
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2006/5/12 17:29:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把方法改改試試，比如高壓進樣，設置多通道掃描。還有你檢的是什麼物質？做樣多久了，有些供應商培訓的方法不一定對，特別是島津廣州辦事處的許小姐，我就覺得特水。
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xfzou
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2006/5/12 17:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
給大家的感覺，你的機有點疲癆需要休息的感覺，能提供詳細一點的信息嗎？機台購置多久了？或者直接換個色譜柱和離子源試試。
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