主题：【第六届原创】如何开发GC-MS测试方法

        从事检测三年了，一直庸庸碌碌，自从在这里遇见几个志同道合的朋友后就有了奋发向上的欲望。由于我们 是做ROHS这一块的，有机测试也就只针对PBB/PBDE以及PAES，现行方法是针对这两种物质分别开发了不同的测试方法（前处理是相同的）。对比两种方法我发现其中有许多相似之处，所以在6月份的时候，我就向领导提出开发新方法同时测定这两种物质，而领导一直米有答复，所以我也就米提，但是每天的生活枯燥所以我觉得自己不能这样干下去，好像混饭吃一样。从而推迟到8月。由于是第一次开发，而且许多东西都是自己摸索所以还请各位多多帮忙好了闲话不多说开始转入正题（方法 开发）。
        我们知道ROHS中规定的PBB/PBDE有209个同分异构体，而现行还米有完整的209中标液，同时PBB与PBDE性质相近。如果PBDE满足测试要求那么PBB也会满足。同时在测试过程我们也发现，随着溴原子的增加，仪器对PBDE的感度会越来越低，而10溴又属于遇高温易分解的物质，所以方法的难点在于如何保证10溴的测定，只要满足10溴的测定我们有理由证明同时也满足PBDE的测定。
所以方法试验的过程中PBB/PBDE只要以DecaBDE为主，另外再结合6P经行仪器参数确认。以下是实验步骤：
      仪器参数确认
1.试剂
  含有6mg/l 的DecaBDE 和2mg/l 的6P的混标 （6P指DBP,BBP,DEHP,DNOP,DINP,DIDP）
2.仪器
2.1 Clars 600 气相层析质谱仪，Elite-5HT：15m*0.25mm*0.1um
2.2 样品瓶若干
3.仪器参数
    GC：进样口温度  310i℃
              进样模式      不分流模式
              流速 1.5  ml/min
              升温模式  层序升温 （采用PAE方法运用2阶升温程序）120℃（1min）--200℃（3min）-325℃（3min） 升温速率为20℃/min
  MS；溶剂延迟 3min
            扫面范围 50-1000  扫描时间3min-17min
            全扫描模式TIC，选择扫描SIM 799与959 定性DecaBDE
          离子源温度260 连接杆温度325
            （带有标记的为两种方法自己预先设定的，黑字为两种方法相似之处）
                运用PAE方法测试两种物质同时根据物质性质把升温模式改成两届升温而最终温度有280变成330，扫描范围有PBB/PBDE分子量大变成50-1000，连接杆温度与离子源温度是因为PBB/PBDE沸点高的缘故所以变成PBB方法中参数

未完待续。
另外本人也在实验当中属于刚刚开启阶段欢迎大家帮忙，目前我确认了注射口温度为290℃。下面还在做。