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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】Rtx-5ms色谱柱被有机锡污染了怎么办？

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osier

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发表于：2011/12/12 14:49:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天发现柱子Rtx-5ms被污染了，打空白的scan数据呈一条坡状，从25min－40分钟信号一直升高，后面的强度达到1000,000以上。
经过结果数据的观察，我分析是一种有机锡造成的污染。此物资相关信息如下：
二丁基锡二月桂酸酯　　简称：DBTDL,DBTL 　　分子式：C32H64O4Sn 　　相对分子质量：631.56 　　CAS编号：77-58-7 淡黄色透明油状液体，溶于一般增塑剂及溶剂，不溶于水。外观：浅色透明液体；是强凝胶性质的催化剂，可用于弹性体、胶粘剂、密封胶、涂料、硬泡、模塑泡沫、RIM等。它可与胺催化剂并用于高速生产高密度结构泡沫、喷涂硬泡、硬泡板材。　它还是一种热稳定剂，主要用于PVC软透制品的加工，硅橡胶的催化剂，聚酰胶和酚醛树脂的光热稳定剂等。
经过进样口端切除30cm，300摄氏度升温程序老化N遍，基本无效果。各位前辈指教，该如何处理呢？万分感谢！

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2011/12/12 16:04:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化时每隔5分钟手动注入5微升色谱甲醇，注入5次，用现分析方法看基线。

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osier

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2011/12/12 16:57:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我查到有如下方法：
1、倒过来直接冲洗,并在冲洗的时候注入适量的甲醇(高纯度的99.99以上,)
2、把柱子拿下来,设计一个溶剂冲洗的部件把柱子接上去,用,加压或真空法把溶剂从柱子中走过,注意:溶剂不能带水,最少3个小时,然后把柱子拿去烘考,可以接到仪器上程序升温度,那么就可以解决,里面残留问题,我以前基本用这个方法解决,固体样品进样的柱子,效果不错,
3、直接柱子老化,那么你就需要有相当多的柱子相关信息的知识,防止由于柱温度过高导致柱子损坏,我以前到一家公司去就是由于柱温度过高,柱子里面的固定液体全部流失!
4、直接割断,只能过断时间把前面部分去掉,如果你有钱可以这么做!
不知道那种方法比较适合我这种情况。

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tangtang

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2011/12/12 20:33:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂冲洗也许可以试试。

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ruan651209

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2011/12/12 21:15:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

活马当死马医：不成勿怪

1 325度老化2小时，再降温监测，看效果
2 280柱温进正已烷（这时不敢推荐甲醇）数次，看效果，
3 溶剂清洗，这个效果监测太麻烦，装上弄下的。
4 不停地按正常升温程序进溶剂，一天后监测

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ruan651209

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2011/12/12 21:15:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

335度老化，不知楼主意下如何？

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osier

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2011/12/16 18:00:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我后面设置慢速升温到300摄氏度持续半小时，然后快速降温到50摄氏度的程序，反接色谱柱，进少量丙酮，循环老化一晚上，有少许效果，再正向老化一晚上，污染物基本排出，只是在高温280摄氏度以上还是有少量污染峰，不知道使用中可否用选择特殊特征离子的方法避免污染信号呢？

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2011/12/16 19:03:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果目标物的离子不受干扰，可以试一下，也本底对灵敏度的影响大不大。

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砂锅粥

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2011/12/16 19:59:12 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 osier(osier) 发表:
我后面设置慢速升温到300摄氏度持续半小时，然后快速降温到50摄氏度的程序，反接色谱柱，进少量丙酮，循环老化一晚上，有少许效果，再正向老化一晚上，污染物基本排出，只是在高温280摄氏度以上还是有少量污染峰，不知道使用中可否用选择特殊特征离子的方法避免污染信号呢？

随着温度的升高，基线抬高，也正常，如果抬高得太厉害就不正常了。楼主能否上图？一张受污染的图，一张老化后的图。

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2451504

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2011/12/16 20:38:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你测到的是催化剂，或许你的柱子已经报废了。催化剂的样品不要冒风险去做，得不偿失。

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osier

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2011/12/17 15:16:04 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 osier(osier) 发表:
我后面设置慢速升温到300摄氏度持续半小时，然后快速降温到50摄氏度的程序，反接色谱柱，进少量丙酮，循环老化一晚上，有少许效果，再正向老化一晚上，污染物基本排出，只是在高温280摄氏度以上还是有少量污染峰，不知道使用中可否用选择特殊特征离子的方法避免污染信号呢？
随着温度的升高，基线抬高，也正常，如果抬高得太厉害就不正常了。楼主能否上图？一张受污染的图，一张老化后的图。

上图中粉红色为污染后的scan图，黑色为老化后的scan图，蓝色为0.1PPM标准PAHs的sim数据。老化后马上测的曲线，20min前的那些锋，我查了都是Si-O的峰，工程师说一点点柱流失是正常的。从0.1PPM标准PAHs的sim数据来看，我觉得只有最后3个峰有被污染物较大影响，那是否可以采用点到点积分来定量呢？

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