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主题：【求助】GCMS测试PBDE重复性很差，原因查找

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雨飞扬
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发表于：2010/06/23 11:16:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们采用A的5975的GCMS测试PBDE，发现测试重复性很差，同样的测试条件，对同一瓶样品溶液进行测试，得到的浓度可以相差一点多ppm，折算到样品中就是好几百ppm呢，进样口刚维护过，换过衬管、分流平板，清洗过离子源，老化了色谱柱。。。根据a的工程师的建议该做的都做了，但还是没有改善，请教高手是怎么回事，多谢！！
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ruan651209
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2010/6/23 14:55:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先打针50-100浓度的，再进两空白，再进样，会好些。

先让管、棉、板　先吸附平衡，重复性会好些。
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原天
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2010/6/25 18:18:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那几百PPM对于样品会含量占百分之多少啊?如果所测样品浓度都在30PPM左右,其实两次读数差1PPM,还在合理的偏差之内.
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lesp827
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2011/5/21 11:15:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津2010PLUS，测试重复性不是一般的差，标准溶液越打越低，有时候没有规律可寻，什么都是新换的，还是如此，5PPM 十溴联苯醚最后只打到0.2PPM.郁闷，衬管都分了三个阶段似的，前10针差不多一个面积响应，中间10针一个面积响应值，后10针就是另一个了 。找不到原因，玻璃棉要活化吗，
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七宝
vargas1983
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2011/5/21 17:19:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试先把进样衬管硅烷化。维护完仪器后，先进几针浓度比较大的样品把衬管的玻璃棉脏化，这样可能会稳定一点。
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星际小王子
adam1943
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2011/5/22 14:38:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多溴联苯重复性差吗？
华测（第三方检测）有个项目组天天做这个项目，反应就是9溴 10溴很差，不管是岛津还是安捷伦的 都不怎么样，常规的维护做完依旧如此。
对于岛津的，后来查找到是打拿极这里有污染，清洗打拿极后竟然恢复了。
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深蓝
mitsumi
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2011/5/22 17:35:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨飞扬(BISCUITYU) 发表:
我们采用A的5975的GCMS测试PBDE，发现测试重复性很差，同样的测试条件，对同一瓶样品溶液进行测试，得到的浓度可以相差一点多ppm，折算到样品中就是好几百ppm呢，进样口刚维护过，换过衬管、分流平板，清洗过离子源，老化了色谱柱。。。根据a的工程师的建议该做的都做了，但还是没有改善，请教高手是怎么回事，多谢！！

GCMS测试PBDEs重复性就是不太好，计算过重复测试的 RSD吗？尤其是PBDE209，重复性最为不理想。
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它山之石
graymice
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2011/5/23 13:42:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管里面不要放玻璃毛好点。
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princefield
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2011/5/23 15:34:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用内标时我们的重复性也差，用了后就好，但工作曲线用不了多久就要重做了
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jiangwibo
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2011/5/23 18:19:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本身就不稳定的东西,没什么的,加内标好些了,同意8#说法
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xuweiiq200
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2011/6/6 21:30:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
原文由 雨飞扬(BISCUITYU) 发表:
我们采用A的5975的GCMS测试PBDE，发现测试重复性很差，同样的测试条件，对同一瓶样品溶液进行测试，得到的浓度可以相差一点多ppm，折算到样品中就是好几百ppm呢，进样口刚维护过，换过衬管、分流平板，清洗过离子源，老化了色谱柱。。。根据a的工程师的建议该做的都做了，但还是没有改善，请教高手是怎么回事，多谢！！

GCMS测试PBDEs重复性就是不太好，计算过重复测试的 RSD吗？尤其是PBDE209，重复性最为不理想。


刚换了衬管是这样的 先打几针标液让衬管饱和了再试试
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