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主题：【求助】邻苯线性问题，很棘手的问题，安捷伦工程师也还没解决，望高人解答。

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zp911685
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发表于：2014/03/23 19:27:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，请教一下：

做邻苯，打标线，峰型比较好，响应值也不错，安捷伦工程师处理了1个多月，还是线性不行，达不到0.995。群峰DINP和DIDP只有一个9，排除标线问题，有10台机做邻苯，9台线性OK。

做过的维护：换过新进样口，新衬管 隔埑，新的分流平板，新针，新柱子，分流出口管线，离子源换了两次，调谐OK.

现在出现的问题是，做8P,群峰DINP DIDP，单峰DNOP线性达不到0.995，8种物质线性都是负截距，安捷伦工程师处理了一个多月还没处理好。望高人指点。
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2014/3/23 19:54:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.尝试一下改变DNOP的线性范围
2.内标法
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千层峰
jxyan
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2014/3/24 0:03:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负截距和配制标液用的溶剂有点关系。
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fddi
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2014/3/24 16:43:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同进样模式试试，分流和不分流，不同进样量也试试
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v2774518
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2014/3/24 16:46:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有台机也是这样，曲线不是线性的，是弧形的，有点像二次曲线，清洗了进样口，换了分流平板，换了针，连分流出口捕集阱都换了，还是老样子，后来实在没办法，没管它，过了个年，好了
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/3/24 18:42:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从理论上讲负截距才是正常的，楼主的曲线浓度范围是多少？有没有试过把一次线性改成二次线性试试看R2多大？
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zp911685
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2014/3/24 19:20:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的采集方法是不能随便改的，标线浓度单峰3,5,10,20,30，群峰是单峰的两倍，采用分流进样，不考虑线性，去年能做，今年别的机都能做，就这一台不行，各位大神，提示下关于仪器维护的问题，哪些因素影响线性。
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zp911685
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2014/3/24 19:23:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

从理论上讲负截距才是正常的，楼主的曲线浓度范围是多少？有没有试过把一次线性改成二次线性试试看R2多大？


我们根据SOP测试，方法不该，怎样排查仪器，能重新测试，一直是用一个方法，以前能测，现在不能测，别的GC/MS能测就这一台不行。
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千层峰
jxyan
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2014/3/24 20:35:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zp911685(zp911685) 发表:

我们的采集方法是不能随便改的，标线浓度单峰3,5,10,20,30，群峰是单峰的两倍，采用分流进样，不考虑线性，去年能做，今年别的机都能做，就这一台不行，各位大神，提示下关于仪器维护的问题，哪些因素影响线性。


浓度挺大的啊。

你把大部分零件都换过了，就差检测器了。

如果可以，换检测器试试。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/3/24 21:44:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zp911685(zp911685) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

从理论上讲负截距才是正常的，楼主的曲线浓度范围是多少？有没有试过把一次线性改成二次线性试试看R2多大？


我们根据SOP测试，方法不该，怎样排查仪器，能重新测试，一直是用一个方法，以前能测，现在不能测，别的GC/MS能测就这一台不行。


以前可以测现在不行，在排除标液问题后，应该是仪器稳定性问题，如果进样口和离子源清洗后还这样，可能是EM老化导致，可以适当增加测试电压试试。
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dooby
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2014/3/25 8:56:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制标液用的溶剂和负截距好像有关系
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