我都快疯了!
事情是这样滴......
我要对我的化合物做稳定性分析(这里这个化合物取个代号叫A),这个家伙不是很稳定,降解物中有差向体生成。我现在做的工作就是把A和它的差向物分出来!
那天查文献,开心死我了!我找了一个和它结构很相似、出自“同门”的化合物的HPLC分析(取个代号叫B吧!)那个老外就把B和B差向体分出来了!我当时就想:这会儿有救了!
结果呢??
老外是这么做的:乙腈-水-高氯酸(26:74:0.25)
B的pka=3.4,用5M NaOH调节pH=2.5
柱子是5um C8 250*4.6mm
人家在23min 25min 就分出来了
我是这么做的:
乙腈-水-磷酸
A的pH=3.5-4.5(10mg/ml)我用磷酸调节pH=3.5(高氯酸实在找不到)
柱子一样 流速1ml/min 进样量50微克/ml
乙腈的比例我从10%调节到60%,唉!!一马平川!只有溶剂峰!
我想死的心都快有了!
有谁知道一二,快来帮帮我吧~~~~~~~(对了!我摸条件用的是依利特,正真做的时候会用岛津!)