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农残检测

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主题：【讨论】-关于标准溶液使用的溶剂的选择问题

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2008/6/4 22:27:14 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据农药标准品的性质来定，采用相似相溶原理

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wxl

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2008/6/5 19:32:42 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lizhongxi8 发表:
甲醇, 正乙烷是最常见的用于农残标准品配制的溶试剂;另外,丙酮、苯也被少量使用。
选择的溶剂的原则：
（1）标准品要完全能够溶解；
（2）标准品在溶剂中要足够稳定；
（3）对检测无干扰。

另外，尽量使用毒性小，不易挥发的溶剂．eg:丙酮，异辛烷，乙酸乙酯等．

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快乐

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2008/6/5 23:44:04 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 loacao 发表:
上面的兄弟说的很全面，我们使用乙腈溶解，是为了后期前处理方便。

国际上比较常用的是丙酮，甲苯，乙腈和环己胺，各个标样供应商的商品也是如此的。

有文献报道说丙酮溶解有更好的稳定性（欧盟QC说有些农药有效期可达10年），但是要注意其挥发性，一般的做法是定期补充标样的溶液。

不知道乙腈能溶解有机磷吗，问一下这位朋友，可以用乙腈来溶解甲胺磷，这样配制的溶液能上GC-NPD、GC-MS吗，
如果可以，我做实验时，前处理是用乙腈来提取，就不用溶剂置换成丙酮了，省了事

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realtiger

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2008/6/6 0:32:31 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还要考虑到提取溶剂，至少应相溶；挥发性应尽可能小

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yanfutom

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2008/6/6 10:11:58 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用ＨＰＬＣ紫外检测器分析样品时还有一点要注意，所用溶剂的紫外线吸收本底不能太高，需综合考虑样品的紫外线最大吸收及仪器的设定．浅见

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lijisheng

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2008/6/6 21:35:27 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题提的很好,我曾经买的标准是甲醇介质,而国标方法样品提取的溶剂是石油迷,我在稀释时发现石油迷和甲醇互不溶解,最后先把甲醇吹干后再用石油迷溶解,但发现实在是难容,觉得结果就不准了.

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wangjielian

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2008/6/6 22:10:57 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用什么溶液保存决定与它所使用的检测器.高浓度保存的时间长一些,小浓度一般就一两个星期就要重配,还和农药本身的特性有关,例如甲胺磷易分解,保存时间会更短一些.

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huanping_zhou

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2008/6/7 9:44:35 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶解标准品用的溶剂首先要能将标准品完全溶解、很稳定，还要不影响仪器分析。除此之外，还要考虑仪器的因素，因为某些溶剂可能对部件有腐蚀作用，比如丙酮对peek管就有腐蚀作用。我经常用的是丙酮和甲醇。

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我在故我思

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2008/6/7 15:32:42 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangjielian 发表:用什么溶液保存决定与它所使用的检测器.高浓度保存的时间长一些,小浓度一般就一两个星期就要重配,还和农药本身的特性有关,例如甲胺磷易分解,保存时间会更短一些.

高浓度的标准溶液比低浓度的要稳定一些，如异荻氏剂等，在较高浓度保存时间能长一些。

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归一

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2008/6/8 18:53:48 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ynsfeed 发表:
原文由 loacao 发表:
上面的兄弟说的很全面，我们使用乙腈溶解，是为了后期前处理方便。

国际上比较常用的是丙酮，甲苯，乙腈和环己胺，各个标样供应商的商品也是如此的。

有文献报道说丙酮溶解有更好的稳定性（欧盟QC说有些农药有效期可达10年），但是要注意其挥发性，一般的做法是定期补充标样的溶液。

不知道乙腈能溶解有机磷吗，问一下这位朋友，可以用乙腈来溶解甲胺磷，这样配制的溶液能上GC-NPD、GC-MS吗，
如果可以，我做实验时，前处理是用乙腈来提取，就不用溶剂置换成丙酮了，省了事

用乙腈配制的样品能上GC和GC-MS，但实际在GC上很少使用乙腈，主要原因是它的毒性大。如果已经用乙腈提取就不必再去置换了。

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