【讨论】液相主峰总是不断变化原因

tomtao8218

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2008/6/6 15:10:36 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法是什么标准？还是新建的？另外，流动相是否含盐？
压力波动不大，说明管路这些应该都没有问题，包括进样阀。如果有盐，那涉及盐平衡的问题。楼主能说得更详细吗？希望早日解决问题。

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caijianzhi

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2008/6/10 15:07:06 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vicou_chen 发表:
问题可能：
1.从溶剂入口到检测器出口的系统流路中哪个环节可能出现了漏液，导致进入色谱柱的流动相流速不稳定；
2.色谱柱被污染、柱填料流失或出现松动...

同意,还可以用甲醇冲洗后就可以了,我以前也试过

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cjf123

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2008/6/12 21:42:49 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间波动
原因解决方法
1、温控不当 1、调好柱温
2、流动相组分变化 2、防止变化（蒸发、反应等）
3、色谱柱没有平衡 3、在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
K、
保留时间不断变化
原因解决方法
1、流速变化 1、重新设定流速
2、泵中有气泡 2、从泵中除去气泡
3、流动相选择不恰当 3、a、更换合适的流动相
b、选择合适的混合流动相
4、柱子键合相损坏 4、更换柱子

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czhdll

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2008/6/13 9:55:13 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换柱子看看，有可能你柱子不适合做这样品或者柱子坏了。

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风之彩

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2008/6/13 12:53:26 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的流动相中有缓冲盐吗？很可能你的流动相不合适（盐浓度不合适或是pH不合适或是缓冲系统不合适），更换一下你的流动相。也可以换另一品牌的色谱柱，有时也会变好。祝好运。

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huayanming

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2008/6/13 12:57:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.你是流动相是甲醇配的吧?用同比例乙腈配流动相试试看.
2.小流量甲醇过柱子一夜看看.

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浅水游鱼

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2008/7/6 10:59:59 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法是参考别的文献稍改动（和我的样品不太一样），试多次了，流动相较稳定，没用甲醇，用了乙腈，有盐，问题还没解决，具体情况是：今天配个样品，配好流动相，明天再配个样品，进样，保留时间不断后移，进哪个样品都一样。试两根柱子了，说不了是哪问题
机器不漏液,一切正常

现在有点怀疑流动相不合适，但未找到合适流动相。

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Last edit by hybx1

神话

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2008/7/6 17:02:42 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相中有难以平衡的试剂吗（比如磺酸基等离子对等）？通常需要2.5小时才能平衡好。

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大漠里的孤驼

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2008/7/6 20:58:19 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

系统平衡时间不够，建议延长平衡时间，不妨试试~~~学艺不精，仅供参考~~~

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深海的海豚

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2008/7/6 23:40:26 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.时间不断后移？如果平衡一天呢？
2.考虑使用现在的流动相，换一种在该流动相下可溶解、并在该波长下有响应的样品，看看保留情况如何，反面验证一下该流动相对色谱柱的平衡能力？或者反证一下是否该样品不易被该流动相从色谱柱下洗脱？
3.如此难溶也有一定问题吧！20分钟超声溶解，是否会对样品造成一定程度的破坏？如何证实样品没有被破坏？

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