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主题：【求助】血中乙醇气相色谱测定

浏览0 回复19 电梯直达
xuxiao_food
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发表于：2008/06/05 15:25:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助！
工作需要，对酒后驾驶者的血液中乙醇含量进行测定。条件如下：

色谱柱：DB-WAX 125-7032 30m×0.53μm×1μm；
柱温：柱温100℃，保持10min，10℃/min升温至200℃，保留20min；
进样口温度200℃，检测器温度250℃；N2流速1.2ml/min；尾吹：25ml/min

采用外标法自动进样，没有顶空。进样量0.2μL，浓度分别为20,80,160mg/100mL

测定后峰面积很小，20的测出来峰面积只有0.61pA*s，峰高仅为0.080pA，求助如何改善为好，谢谢各位大侠！
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阿du
duliuhui
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2008/6/5 15:35:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比多少？增大样品量是最快捷的呵呵。
信号输出的衰减多少？调整下好了。
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xuxiao_food
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2008/6/5 15:48:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
分流比多少？增大样品量是最快捷的呵呵。
信号输出的衰减多少？调整下好了。


分流比10：1，什么是信号衰减？
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xuxiao_food
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2008/6/5 15:53:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看过HP的分析工业溶剂的，条件是：
载气: 氦气,50 cm/sec,
40℃时测定
柱箱温度: 40℃保持5 min
40-230℃,10℃/min
230℃保持5 min
进样口: 分流,1: 5,250℃
每种成分散0.15%
CS2进样1μL
检测器: FID,250℃
氮气尾吹气,35 mL/min
气相色谱柱: DB-WAXetr
50 m柱长x 0.32 mm内径1μm膜厚
部件号: 123-7354
他的道理在哪？
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wxl
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2008/6/5 19:24:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加Ｈ２流量对ＦＩＤ响应有帮助．
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happy水中月
lianlxh
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2008/6/5 19:30:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
血液中乙醇含量的检测
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/013981.shtml
血液中乙醇含量检测
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/021015.shtml
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KEN
gzzdgx
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2008/6/5 19:47:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气和空气的流量比是否合适？
血液中乙醇含量检测一般用顶空法进样。
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xuxiao_food
xuxiao_food
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2008/6/5 23:25:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是没有顶空，愁啊
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hrcren
hrcren
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2008/6/6 0:39:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加进样量，增加灵敏度试试
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woshilaji111
woshilaji111
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2008/6/6 0:46:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去网站查查吧
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headspaceman
headspaceman
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2008/6/7 13:32:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuxiao_food 发表:
就是没有顶空，愁啊

买个水浴锅（几百元）、买个上海高鸽的气密注射器（2ML）、买点顶空瓶（罗纹口的），  水浴锅设定温度70度， 顶空瓶内装取2ML的血液、在锅里放30分钟、用注射器抽取瓶内顶空气 进色谱分析。虽然 可能会有重复性差点、但是你可以开展顶空进样工作。
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