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主题：【求助】本人在做ＰＡＥＳ过程中，做溶剂空白是总有ＤＥＨＰ的峰

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sukerzouyu
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发表于：2008/06/09 01:24:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在做ＰＡＥＳ过程中，做溶剂空白是总有ＤＥＨＰ的峰，位置一样，离子强度不同，换用不同的溶剂空白（甲苯，丙酮，异丙醇，正辛烷）除甲苯为色谱纯个，其余均为分析纯．找不出原因．请高手指教，多谢！
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2008/6/10 15:57:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空跑一针看看，如果还有可能柱子被污染了，老化一下；如果没有，看来就是溶剂或进样针的问题。
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wdshgy
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2008/6/10 19:05:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰如果很若的话也没什么关系，其实有DEHP的特征离子也不一定就是DEHP。
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qialu
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2008/6/11 16:08:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如上面所说，走一针空白看看，如果还有，则老化毛细管柱。但是在做这些之前，可以先换一根新的进样针，也有可能是针里残留。其次，自动进样器的洗针溶液也最好更换新的；然后就是衬管；还不行就老化毛细管柱；还不好可能要把进样口端的毛细管柱切一段；然后剩下的就是清洗离子源和透镜了。个人观点。
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qialu
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2008/6/11 16:09:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，样品是否被污染了呢？可以拿一个新的标液走一针，看看怎么样
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2008/6/12 9:36:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果所有的不同的空白溶剂进样都有这种情况的话,我觉得就不是溶剂的问题了.检查手段的话就如上面所说的,检查进样针,衬管,老化柱子,最好把柱子前段割掉点.还有溶剂最好是用色谱纯的吧!
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maxhuang
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2008/6/12 12:25:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道DEHP的浓度有没有大到影响你测试的程度。如果是，那么你的系统给增塑剂污染了，只有大量冲洗；如果不是，那就不用太理会了
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2008/6/12 12:27:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukerzouyu 发表:
本人在做ＰＡＥＳ过程中，做溶剂空白是总有ＤＥＨＰ的峰，位置一样，离子强度不同，换用不同的溶剂空白（甲苯，丙酮，异丙醇，正辛烷）除甲苯为色谱纯个，其余均为分析纯．找不出原因．请高手指教，多谢！


同意二楼的说法，应该是柱子被污染了。DEHP对柱子的污染比较强，建议进行老化。
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lining1981820
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2008/6/21 19:34:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DEHP这种增塑剂很容易产生干扰。
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