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主题：【原创】GC-MS法测试HBCD出现两个峰，为何？（加上图了）

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cat2eva
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发表于：2011/06/28 10:30:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，近期我们实验室用GC-MS测试六溴环十二烷时（标准品和样品），出现两个峰（总离子谱图），奇怪的是这两个峰的离子谱图通过NIST谱图库检索都是HBCD（谱图详见附件）。可是据我了解和我们以前的测试，用GC-MS测试HBCD是分不开其同分异构体的（α，β，γ）。请牛人帮忙解释为何出现这样的情况？这种情况下，我如何定量？（分别定量两个峰的浓度，再相加作为HBCD的总浓度？）。谢谢！





---------------我们的GC-MS条件---------------------

柱箱

  初始温度  :  180 ℃ (打开)                    最高温度:  320 ℃

  初始时间  :  2.00 min                          平衡时间:  0.50 min

  阶升    :

      #  速率  最终温度    最终时间

      1 15.00      300        3.00

      2  0.0(关闭)

  分析后温度:  310 ℃

  分析后时间:  1.00 min

  运行时间  :  13.00 min





前进样口 (分流/不分流)                          后进样口 (未知)

  模式        :  脉冲不分流

  初始温度      :  200 ℃ (打开)

  压力        :  6.12 psi (打开)

  脉冲压力:  11.0 psi

  脉冲时间:  0.75 min

  吹扫流量:  60.0 mL/min

  吹扫时间:  0.75 min

        分流流量:  63.6 mL/min

  省气装置:  打开

  省气流量:  15.0 mL/min

  省气时间:  2.00 min

  气体类型:  氦气





色谱柱 1                                    色谱柱 2

  毛细管柱                                      （未安装）

  型号        :Agilent DB-5MS



  最高温度    :  325 ℃

  额定长度    :  15.0 m

  额定内径    :  250.00 um

  额定膜厚    :  0.10 um

  模式        :  恒定流量

  初始流量    :  1.0 mL/min

  额定初始压力:  6.12 psi

  平均速率    : 54 cm/sec

  进样口      :  前进样口

  出口        :  MSD

  出口压力    :  真空压力
附件：
HBCD标准溶液的全扫描.doc
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damoguyan
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2011/6/28 10:35:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般三个峰把，最后一个峰最大，有些初温低的方法做出来的峰谱库搜索匹配度低，只有50-60； HBCD初温高点灵敏度高，匹配度高些。
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cat2eva
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2011/6/28 10:41:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我们以前做就是一个峰啊。然后查文献说GC-MS一般分不开HBCD的同分异构体，LC-MS能分开。
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cat2eva
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2011/6/28 10:45:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且样品也出现和标准溶液一样的两个峰！这样我如何定量？样品中的HBCD总浓度用两个峰计算的浓度相加？
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ruan651209
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2011/6/28 12:34:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我翻了老图，前出峰的好象563这一簇几乎没有。

反正俺没理出个道道，只能严格按563簇定性及定量。
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2011/6/28 12:52:30 Last edit by ruan651209
sily
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2011/6/28 16:27:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以设置让GC-MS的运行时间延长，或者把初始温度设低点。还有另外一个办法你可以试下是用GC-ECD，运行至少要二十分钟，升温速率不宜太快，发现其实是5簇峰。
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七宝
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2011/6/28 16:47:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说是3个峰的，前两个峰分离不是很好，第三个峰分离得比较好。你这样的情况是正常的。
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cat2eva
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2011/6/29 10:30:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样情况如何定量呢？两个峰分别计算浓度，最后样品中HBCD浓度用两个峰的浓度相加？
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jiangwibo
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2011/6/29 22:02:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3组峰的,楼主出两个的话,柱子应该不是新的
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郁金香
cwfang888
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2011/6/30 11:03:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚配制标品时，同时用α，β，γ三种标液进样都是在同一位置出峰。但是过了半年左右就变成三个峰了，不知是不是分解了。
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hanlm
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2011/6/30 12:43:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含溴的物质保存的时候要避光，低温保存，原因就是溴很容易脱落下来，形成脱溴加氢物，楼主的图应该就是脱溴了，而且从质谱图上看可能是脱掉了2个溴.
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手机版： 【原创】GC-MS法测试HBCD出现两个峰，为何？（加上图了）
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