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主题：【求助】塑化剂的污染问题

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yoyoyb
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发表于：2011/06/28 10:22:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理过程中全是用的玻璃耗材，没有用任何塑料制品。而且用之前都用色谱纯的乙腈荡洗过，前处理用的试剂都是默克的色谱级的，进出来DEHP的本底还是很高，有九百多万的峰面积，其它塑化剂的干扰可以忽略。到底是哪边出现污染了呢？
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2011/6/28 12:24:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先做不进样的空白，再看看所有的试剂的空白。
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2011/6/28 13:41:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先做不进样的空白，再看看所有的试剂的空白。

不进样的空白？是指进空针吗 这个试过了 也是这么大的干扰，试剂空白也一样，所以怀疑是仪器系统造成的污染，这个要怎么去除呢？
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2011/6/29 10:25:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yoyoyb(yoyoyb) 发表:
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先做不进样的空白，再看看所有的试剂的空白。

不进样的空白？是指进空针吗 这个试过了 也是这么大的干扰，试剂空白也一样，所以怀疑是仪器系统造成的污染，这个要怎么去除呢？


用LC/MS还是GC/MS方法？可以试试MS级别的试剂试试看，试剂的本底是比较高的
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2011/6/29 19:03:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先做不进样的空白，再看看所有的试剂的空白。

不进样的空白？是指进空针吗 这个试过了 也是这么大的干扰，试剂空白也一样，所以怀疑是仪器系统造成的污染，这个要怎么去除呢？


试试更换干净的衬管，清洗进样口等，柱子的前面截一小段。
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yoyoyb
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2011/6/30 12:28:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先做不进样的空白，再看看所有的试剂的空白。

不进样的空白？是指进空针吗 这个试过了 也是这么大的干扰，试剂空白也一样，所以怀疑是仪器系统造成的污染，这个要怎么去除呢？


用LC/MS还是GC/MS方法？可以试试MS级别的试剂试试看，试剂的本底是比较高的

我是用液质做的
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2011/6/30 18:17:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先做不进样的空白，再看看所有的试剂的空白。

不进样的空白？是指进空针吗 这个试过了 也是这么大的干扰，试剂空白也一样，所以怀疑是仪器系统造成的污染，这个要怎么去除呢？


用LC/MS还是GC/MS方法？可以试试MS级别的试剂试试看，试剂的本底是比较高的

我是用液质做的


已站内信息，如果交通物流方便的地方，可以提供MS试剂样品给您试试看
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2011/6/30 18:23:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液质做特别明显，污染太严重了
流动相中感觉都有污染！
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杰帝贝柯化工产品
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2011/7/1 16:53:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
用液质做特别明显，污染太严重了
流动相中感觉都有污染！


已站内信息，如果交通物流方便的地方，可以提供MS试剂样品给您试试看
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yzguo
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2011/7/1 17:17:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所用玻璃仪器需要高温烘烤几个小时。
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yoyoyb
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2011/7/4 13:27:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
所用玻璃仪器需要高温烘烤几个小时。

能否请教下高温大概是几百度？我看材料上DEHP要850度才分解为二氧化碳和水
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