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主题：【原创】GC-MS测试六溴环十二烷出项两个峰（加上图了）

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cat2eva
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发表于：2011/06/28 10:27:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，近期我们实验室用GC-MS测试六溴环十二烷时（标准品和样品），出现两个峰（总离子谱图），奇怪的是这两个峰的离子谱图通过NIST谱图库检索都是HBCD（谱图详见附件）。可是据我了解和我们以前的测试，用GC-MS测试HBCD是分不开其同分异构体的（α，β，γ）。请牛人帮忙解释为何出现这样的情况？这种情况下，我如何定量？（分别定量两个峰的浓度，再相加作为HBCD的总浓度？）。谢谢！





---------------我们的GC-MS条件---------------------


柱箱

  初始温度  :  180 ℃ (打开)                    最高温度:  320 ℃

  初始时间  :  2.00 min                          平衡时间:  0.50 min

  阶升    :

      #  速率  最终温度    最终时间

      1 15.00      300        3.00

      2  0.0(关闭)

  分析后温度:  310 ℃

  分析后时间:  1.00 min

  运行时间  :  13.00 min





前进样口 (分流/不分流)                          后进样口 (未知)

  模式        :  脉冲不分流

  初始温度      :  200 ℃ (打开)

  压力        :  6.12 psi (打开)

  脉冲压力:  11.0 psi

  脉冲时间:  0.75 min

  吹扫流量:  60.0 mL/min

  吹扫时间:  0.75 min

        分流流量:  63.6 mL/min

  省气装置:  打开

  省气流量:  15.0 mL/min

  省气时间:  2.00 min

  气体类型:  氦气





色谱柱 1                                    色谱柱 2

  毛细管柱                                      （未安装）

  型号        :Agilent DB-5MS



  最高温度    :  325 ℃

  额定长度    :  15.0 m

  额定内径    :  250.00 um

  额定膜厚    :  0.10 um

  模式        :  恒定流量

  初始流量    :  1.0 mL/min

  额定初始压力:  6.12 psi

  平均速率    : 54 cm/sec

  进样口      :  前进样口

  出口        :  MSD

  出口压力    :  真空压力
附件：
HBCD标准溶液的全扫描.doc
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wuhy1984
wuhy1984
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2011/6/29 15:34:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要进一步研究
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tanker3200
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2011/7/4 17:03:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对比一下仪器六溴环十二烷的标准图谱，和它的质朴图，看看在下结论
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2011/7/13 19:51:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此物料本身存在几个同分异构体。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/8/19 21:52:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是3个峰而且前两个峰的峰型还很奇怪的。
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hyf271
hyf271
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2013/8/21 11:05:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4月份也用标准品打了一针，出峰还行，前面两个峰比上面谱图中分的开些。这种道理是比较麻烦。不知道可否这样，每个标样中分别把这三个峰的面积加起来，而后用EXCELL去做标准曲线，做样品时也这样去积他们同分异构体的峰得到总面积后代入EXCELL中做的标准曲线算样品中HBCCD的浓度。或者用SIM方式去把积分范围放宽点采用多个特征离子分别定量，可以降低只用一个特征离子来定量引入的干扰。
该帖子作者被版主 chengxiaojun加 2积分， 2经验，加分理由：建议不错
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