主题:【请求】为凝胶色谱建立---根据地

浏览0 回复14 电梯直达
闻禾
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哪位朋友有shimadzu的凝胶渗透色谱,在这里留下个联系方式,以便大家取长补短,加强交流等等.

我的e-址是  phyllis1018@sohu.com
        QQ: 307680267
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闻禾
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我们有两台岛津凝胶,还有waters和pl(高温)的.lc-10a已经用了十多年,去年又买了一台20,今年又买了一台20(正在购买中,奥运会后了).
    我们的经验就是,仪器不怕用,越用越好用.呵呵.我们比较惊诧的是,示差检测器的光源,钨灯寿命通常只有两万小时,而我们却用了四万五千小时.有一天寿终正寝,total energe突然降到了0.5毫伏,换了个灯,一切又ok了。

    抛砖引............................玉
该帖子作者被版主 duliuhui2积分, 2经验,加分理由:感谢分享经验
阿du
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呵呵很高兴闻禾老师的加盟,如果真能在这里创出一块专区,增进大家的交流和技术水平,无疑对大家都是有益的。。。
只是还需时间和人气的积累。。。
支持闻禾,希望坚持。。。
dereky
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我也一直希望和各位大侠交流一下凝胶渗透色谱。希望大家一起进来哈!
闻禾
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因为平安奥运,避免一切可能出现的危险因素,实验基本停了。本以为可以放松一下一直紧张的神经系统了。谁知更难的任务又来了——技术讲座,nnd(学学happy ),我哪儿有那个能力!
挑战一下吧,挑战自己也是我喜欢做的事。
近期GPC总是小病不断,不是仪器,而是“结果”与“沟通”问题,我们常常被质疑,心中颇为郁闷,正好有此机会,准备讲讲有关GPC的基础理论知识,以期促进工艺分析的互相了解和认识,避免一些不必要的麻烦。
正在收集有关GPC方面的技术资料,希望大家支持和帮助。在使用GPC过程中,有什么心得,遇到过什么问题,一起来交流和讨论,让我们一起提高——
小不董,跑来跑去,你们不做版主了,但普及凝胶渗透知识,还需要你们做贡献啊。
闻禾
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闻禾
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在测试方面,遇到了很多问题,下面一一提出。

问题一:
从微观上讲,进样针所获取继而释放的样品量偏差有多大,对实验结果有影响吗?

实验发现,同一个样品依次进样数针,每一针的峰面积都有一定差别,有时还很大,不成规律。如果是溶剂挥发导致样品浓度增加的影响,峰面积应该一致增大才是;环境温度波动不会有那么大的影响,考虑来考虑去,可能的影响因素归结到样品自身特性与进样量的准确性上来,也不知这个考虑方向是否有道理,请大家参与讨论并多多指教。
该帖子作者被版主 duliuhui3积分, 2经验,加分理由:感谢分享,继续等待,后面更精彩
阿du
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原文由 phillis 发表:
因为平安奥运,避免一切可能出现的危险因素,实验基本停了。本以为可以放松一下一直紧张的神经系统了。谁知更难的任务又来了——技术讲座,nnd(学学happy ),我哪儿有那个能力!
挑战一下吧,挑战自己也是我喜欢做的事。
近期GPC总是小病不断,不是仪器,而是“结果”与“沟通”问题,我们常常被质疑,心中颇为郁闷,正好有此机会,准备讲讲有关GPC的基础理论知识,以期促进工艺分析的互相了解和认识,避免一些不必要的麻烦。
正在收集有关GPC方面的技术资料,希望大家支持和帮助。在使用GPC过程中,有什么心得,遇到过什么问题,一起来交流和讨论,让我们一起提高——
小不董,跑来跑去,你们不做版主了,但普及凝胶渗透知识,还需要你们做贡献啊。

如果可以的话,闻禾姐把整理的心得、资料等等也在这里分享一下?
在这里为大家也开一个讲座
闻禾
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在技术区,我一般都是“免开尊口”的。面对专业人士,我这个“半路出家”的操作人员,只能当“学者”,只是凝胶渗透版块人气有点弱,或者说巨弱,但在那儿我的确受益匪浅,下载了不少有用的资料,技术资料和人气也需要日积月累。深深感谢那些不曾谋面的热心朋友,尽管大部分都不知道名姓。凝胶渗透版块我可能就记住了跑来跑去和小不董(恭喜小不董喜得千金),非常怀念那里。

问题二

不知大家利用凝胶渗透进行测定分析时,是否做重复进样,做几次。因为新科研项目开发,分子质量超了原来柱子的适用范围,不但更换了新柱子,同时需要建立新的分析测试条件。在对大分子进行重复实验时,发现大部分情况下都有这样的趋势,即后一次的峰位分子质量都比前一次的小一些,分布有所展宽,这样的现象是由于什么原因造成的呢?

是不是我所用的柱子已经被样品“玷污”了呢?我们用的柱子是PL的10um,混合柱。样品最初起点分子量高达两三千万。我认为凝胶粒可能已经不太圆了,或者有些样品或者杂质已经被小孔“金屋藏娇”了。

大家各抒己见,帮我解读一下,我的问题的根本原因到底是什么?。
闻禾
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我想到哪儿就写到哪儿啊,可能比较乱,也可能语无伦次。嘿嘿,就这水平,希望在大家帮助下得以提高。

问题三:

关于k,a值的问题。请问各位凝胶渗透色谱测试人员和GPC专家,在测定不同物质的相对分子质量及其分布的时候,在测定同种物质但结构改变的情况下,你们所用的k,a值是随之改变呢?还是干脆相对到底,就用标准样品通常为聚苯乙烯的k,a值呢?
阿du
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几个问题重新分别开帖讨论了,希望有更多的人参与呵呵,共同交流、提高。
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