主题：[转贴]用內標還是外標法?(1)

內標與外標法的詳細計算及操作方式,在這裡就不再敘述,不懂得網友就請自行去找找相關的文章.




    一個分析要選擇內標或外標的方式來進行定量, 大概可以依照下述幾個方

面來討論!




1.    適合的內標準品?




以前當學生時,老師給大家記憶很深的一句話:”採樣員隨便採, 那你就隨便分析!”, 反正採得的樣品也不具代表性, 隨便分析也沒關係!!  換到這裡, 大概可以改成”如果分析方法的內標準品用得不適當, 那你就隨便分析!”, 反正做了也不知道正不正確! 這種情形對於GC分析的特性而言, 是很可能發生的事. 對於一位以GC或GC/MS為定量儀器的分析員而言, 必須有下面的認識:




a.      不適當的內標準品, 即使你操作處理無誤, 有可能會把原本該得到的正確結果,校正成一個錯誤的結果.




b.      不要迷信內標準法的定量結果一定會優於外標法或線性回歸法!







現在來看看一個我這邊發生的一個實際例子:案例是由於實驗室的某一項分析由於注射入GC時濃度的需要,在SPE淨化後需要不同的最終體積, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在這兩組中基質的干擾,前者是後者的十倍, 這個測試是使用空白的樣品在經過SPE淨化後,調整體積至所需的體積,再添加入同樣濃度的分析物標準品及內標準品A, 在正常的狀況下,兩者分析後所得的樣品濃度應該是一樣的!







                    體積為1 mL的樣品  體積為10 mL的樣品  標準品(無基質干擾)




內標峰面積      54870.50              40705.10                    42811.30




分析物面積      6224.90                6423.80                      7164.38




計算後濃度      649.90 ug/g          865.08 ug/g                  1000 ug/g







兩個樣品很明顯的都有受到基值得干擾,  1 mL體積的樣品所遭受的影響當然大於體積為10 mL的樣品, 但是A內標準無法把這種干擾校正回來, 所以很明顯的, A對於這個分析方法,並不是一個適合的內標準品!







同樣的方法, 在使用B內標準時會產生以下的數據:







                      體積為1 mL的樣品  體積為10 mL的樣品  標準品(無基質干擾)




內標峰面積      66423.40                      67859.40                73846.70




分析物面積      6224.92                        6243.80                  7194.38




計算後濃度      894.09 ug/g                    859.15 ug/g            1000 ug/g







兩個樣品的回收率都超過85%, 樣品之間的誤差也不大……….所以最後修改SOP, 把A換成了B !







第2部分以後就下一篇繼續………..