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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【原创】请问XRD能检测到相含量的极限是多少？？？

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huang150429
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发表于：2008/06/11 16:16:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rt，请问在XRD分析中，能检测到相的最低含量为多少呢，一般与哪些因素有关啊？？另外我还想请哪位帮我解释一下，在检测合金中第二相时，基体中晶粒的大小对xrd图谱的影响是什么，如果采用xrd进行半定量分析，是不是只有在基体的晶粒大小一致的情况下才有可比性啊。如果晶粒大小不一样，如何考虑晶粒的大小对半定量结果的影响呢。我是门外汉，希望各位大虾帮帮我吧，谢谢
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zhouzaixing1984
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2008/6/11 20:44:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRD做含量分析非常不准.
如果说是检出限是多少主要是由什么决定的,那就是由仪器的功率和管电流决定的.最好还是用化学方法测或者是原子吸收.
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XRD
huangjw
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2008/6/19 21:43:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上有人回复了，我再补充一下。
关于检出限，一般说是5%左右。但是，不同的物相，对X射线的吸收不同，则检出限会有较大出入。如单质硅，一般在1%左右可以检出，而另一些相，可能10%都难于检出。因此，我认为，使用X射线衍射不能证明某种物相不存在，而只能证明某种物相存在。

当然。在样品相同的情况下，使用较高的衍射功率，使用较长的扫描时间效果会更好。不过，如果要延长扫描时间，如果延长一两倍是见不到效果的。我们的经验是，如果使用常规的扫描速度能看到某种存在的迹象，那么，再采用1度/分钟或更慢的速度来扫描。如果使用常规扫描速度根本都看不到痕迹，就没有必要再费力了。

进行半定量分析确实是很不准确，而且结果确实与晶粒大小相关。晶粒小的析出相，也行检出都困难。更别说做定量分析了。晶粒小的物相会使其RIR值增大，曾做过CeO2的RIR值，在不同的温度下的产物，其RIR值相差10倍。
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huang150429
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2008/6/22 14:48:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢黄老师耐心专业的解答，我明白了很多，thanks a lot
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wustliang
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2008/6/30 10:55:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RIR就是参考强度比。
也就是该相的最强峰和刚玉（a-Al2O3）最强峰的强度比值。同一种相的不同卡片的RIR的确有差上10倍的情况。
这是个很有趣的问题：
如果晶体的结构已经确定，那么究竟强度的差别来自哪里呢？
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大陆
handsomeland
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2008/6/30 14:33:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangjw 发表:

我的看法是，10 %以下，XRD看含量，想都别想。
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Last edit by handsomeland
wustliang
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2008/7/2 9:00:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
xrd看含量是可以的。
比如说SiO2有多种变体，这个东西就是用xrd检测的。在冶金行业还有专门的标准。
很多家单位还进行定期的相互印证实验。
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sohotuzi
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2008/7/18 10:17:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该看定量还可以吧，我们一般认为相含量小于0.5%就可以认为是零。
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lp1113
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2008/8/5 15:58:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRD能检测到相含量的极限跟很多因素有关,对于设备,跟设备的功率有关,功率大的检出极限会一些。另外延长扫描时间也有一定的效果，如原来扫描时间为3分钟，那改为扫描2个小时结果就不一样。然后就是样品的质量吸收系数，质量吸收系数大的样品，检出限会高很多。样品的结晶状况影响也很大。所以抛开样品的状况讲XRD能检测到相含量的极限是多少是没有意义。武断的讲低于多少测不出来也是不科学的。个人见解，不对之处请大家批评。
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kying
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2008/8/22 20:10:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRD相定量一般要在样品中加入内标，在一定的范围内还可以得到不错的线性关系了
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soarsun1812
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2008/8/23 4:57:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该limit在5%左右吧
小于这个就测不出来了
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