主题:【已应助】[求助]:各位高手有请了-关于离子阱质谱的问题

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dingt_jsciq
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本人在利用离子阱质谱测定氯霉素,实验过程如下:
1.氯霉素标准溶液进样,浓度0.5ng/mL,重复进样6次,计算RSD=2.3%
2.氯霉素内标(D-5)标准溶液,浓度5ng/mL,重复进样6次,计算RSD=2.5%
3.氯霉素和氯霉素内标混合溶液进样,氯霉素标准浓度0.5ng/mL,内标浓度5ng/mL,重复进样6次,计算RSD=15.3%

希望解决问题
为何单独进样,RSD很小;而混合溶液进样RSD飙升?

提示:1.氯霉素标准RT和氯霉素内标RT相差0.01min
      2.排除仪器不稳定因素(进样采取随机进样法,即18次进样打乱顺序,随机进样)
      3. 溶液都是当天配置,不存在过期问题

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tanzr77
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我觉得你这个问题可能出现的情况有很多吧。
1.是否存在离子抑制情况
2.是否是流动相溶解的标,一般用流动相配制的标稳定些
3.自动进样器是否设置好
dingt_jsciq
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tanzr77老兄
非常感谢的你的建议,但是我认为问题主要在你的建议1.,理由如下:
1、所有标准溶液均使用流动相初始梯度浓度配制,没有问题
2、自动进样器没有问题。如果有问题,内标法会比外标法更加准确;进样是打乱顺序进样,例如先进单氯霉素标准,然后进氯霉素内标标准,再进混合溶液,再进氯霉素内标溶液,依此类推,而不是一个溶液连续进样6次,再换另外一个溶液进样6次。如果自动进样器有问题,就会出现异常数值。
所以经过我的考虑,鄙人认为只有建议1是造成RSD出现如此之大的原因。
到底是什么在抑制?
鄙人认为是内标和标准互相干扰产生混合溶液RSD大的原因。
III
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原文由 dingt_jsciq 发表:
tanzr77老兄
非常感谢的你的建议,但是我认为问题主要在你的建议1.,理由如下:
1、所有标准溶液均使用流动相初始梯度浓度配制,没有问题
2、自动进样器没有问题。如果有问题,内标法会比外标法更加准确;进样是打乱顺序进样,例如先进单氯霉素标准,然后进氯霉素内标标准,再进混合溶液,再进氯霉素内标溶液,依此类推,而不是一个溶液连续进样6次,再换另外一个溶液进样6次。如果自动进样器有问题,就会出现异常数值。
所以经过我的考虑,鄙人认为只有建议1是造成RSD出现如此之大的原因。
到底是什么在抑制?
鄙人认为是内标和标准互相干扰产生混合溶液RSD大的原因。


有没有单独看看同一浓度混标和单标下出峰的响应有没有变化?如果变化很大的话斑竹的建议就非常对了。
dingt_jsciq
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老兄,你的建议也很正确。
所有内标和标准溶液的浓度全部是一样的!在这种情况下,出现这样的结果,我认为是离子阱质谱和四级杆工作原理不一样造成的
dahewan
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能否明确一下您的要点3?
“氯霉素和氯霉素内标混合溶液进样,氯霉素标准浓度0.5ng/mL,内标浓度5ng/mL,重复进样6次,计算RSD=15.3%”

内标浓度是氯霉素标准浓度的10倍,还有RSD=15.3%是指峰面积还是计算出的浓度?保留时间差0.01min,浓度相差较大,在阱内会有抑制.
dingt_jsciq
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dahewan老兄
你的提醒十分及时!
现在我再详细叙述一下:
1.氯霉素标准溶液0.5ng/mL,重复进样6次。计算浓度值RSD=2.3%
2.氯霉素内标溶液5ng/mL,重复进样6次。计算浓度值RSD=2.1%
3.氯霉素标准溶液(0.5ng/mL)氯霉素内标溶液(5ng/mL)混合溶液,重复进样6次。计算浓度值RSD=15.3%(比值)

补充说明:理论上内标在质谱上的响应应该和标准一样。可惜,不知什么原因,内标响应没有标准高。准确说虽然混合溶液浓度相差10倍,但是峰面积只相差3倍。基本上在可以允许的范围之内 (一般内标峰面积规定在标准峰面积正负10倍以内,这是可以接受的范围)
dahewan
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可以比较一下内标和标样分别单独进样时的响应因子,以及混合进样时的响应因子,如果有很大差异,您可能必须将他们分离的更好一点,不过太难了。
III
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原文由 dingt_jsciq 发表:
老兄,你的建议也很正确。
所有内标和标准溶液的浓度全部是一样的!在这种情况下,出现这样的结果,我认为是离子阱质谱和四级杆工作原理不一样造成的

明天偶用四级杆试一试。hoho
daiyi
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liang_sp
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