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主题：传统消解测定沉积物中铅

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yuwen1918
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2009/7/30 10:04:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dwfsteven 发表:
也是海洋局系统的吧。
湿法消化对人的要求比较高，光看标准做不是就能做出来的，要多试验才好
取样0.5g左右，干样，加硝酸15mL左右，加盖表面皿，还有高氯酸2mL，最后溶出加盐酸1mL
消化过程控制在6个小时左右，温度170左右，多试验几次，加标准做，做多了就好了，铜、铅、锌、镉都没问题，如果做铬还要加氢氟酸，差别比较大

温度170℃左右，是指电热板的温度还是指，消解液的温度？按照监测规范上要求取样量0.1g左右，跟0.5g差别还是挺大的，具体应该怎么做，我应该取样多少？问的问题挺幼稚，因为我刚从事这一行，经验少，还望多多指教！
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chemistryren
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2009/7/30 10:06:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuwen1918 发表:
原文由 dwfsteven 发表:
也是海洋局系统的吧。
湿法消化对人的要求比较高，光看标准做不是就能做出来的，要多试验才好
取样0.5g左右，干样，加硝酸15mL左右，加盖表面皿，还有高氯酸2mL，最后溶出加盐酸1mL
消化过程控制在6个小时左右，温度170左右，多试验几次，加标准做，做多了就好了，铜、铅、锌、镉都没问题，如果做铬还要加氢氟酸，差别比较大

温度170℃左右，是指电热板的温度还是指，消解液的温度？按照监测规范上要求取样量0.1g左右，跟0.5g差别还是挺大的，具体应该怎么做，我应该取样多少？问的问题挺幼稚，因为我刚从事这一行，经验少，还望多多指教！

电热板消解时称样量可选择0.3-0.5克.170度是指电热板温度,溶液温度估计要低几十度.
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zhangyongfeng
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2009/8/23 16:47:53 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教dwfsteven
微波消解怎样能使海洋沉积物中样品消解完全，我做了几次，结果都偏低
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yinjun
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2009/8/26 9:14:44 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyongfeng 发表:
请教dwfsteven
微波消解怎样能使海洋沉积物中样品消解完全，我做了几次，结果都偏低

试试称0.2克左右的样品,加6毫升的硝酸,2毫升的双氧水,2毫升的盐酸,2毫升的氢氟酸.微波消解1100瓦20分钟.
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