实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110312今日发帖：14 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】[求助]：各位高手有请了－关于离子阱质谱的问题

浏览0 回复12 电梯直达
dingt_jsciq
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2005/03/01 22:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在利用离子阱质谱测定氯霉素，实验过程如下：
1.氯霉素标准溶液进样，浓度0.5ng/mL，重复进样6次，计算RSD＝2.3％
2.氯霉素内标（D-5）标准溶液，浓度5ng/mL，重复进样6次，计算RSD＝2.5％
3.氯霉素和氯霉素内标混合溶液进样，氯霉素标准浓度0.5ng/mL，内标浓度5ng/mL，重复进样6次，计算RSD＝15.3％

希望解决问题
为何单独进样，RSD很小；而混合溶液进样RSD飙升？

提示：1.氯霉素标准RT和氯霉素内标RT相差0.01min
      2.排除仪器不稳定因素（进样采取随机进样法，即18次进样打乱顺序，随机进样）
      3. 溶液都是当天配置，不存在过期问题

高手赐教
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
tanzr77
tanzr77
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/3/4 8:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你这个问题可能出现的情况有很多吧。
1.是否存在离子抑制情况
2.是否是流动相溶解的标，一般用流动相配制的标稳定些
3.自动进样器是否设置好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dingt_jsciq
dingt_jsciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/3/4 18:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tanzr77老兄
非常感谢的你的建议，但是我认为问题主要在你的建议1.，理由如下：
1、所有标准溶液均使用流动相初始梯度浓度配制，没有问题
2、自动进样器没有问题。如果有问题，内标法会比外标法更加准确；进样是打乱顺序进样，例如先进单氯霉素标准，然后进氯霉素内标标准，再进混合溶液，再进氯霉素内标溶液，依此类推，而不是一个溶液连续进样6次，再换另外一个溶液进样6次。如果自动进样器有问题，就会出现异常数值。
所以经过我的考虑，鄙人认为只有建议1是造成RSD出现如此之大的原因。
到底是什么在抑制？
鄙人认为是内标和标准互相干扰产生混合溶液RSD大的原因。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
III
III
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/3/6 11:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dingt_jsciq 发表:
tanzr77老兄
非常感谢的你的建议，但是我认为问题主要在你的建议1.，理由如下：
1、所有标准溶液均使用流动相初始梯度浓度配制，没有问题
2、自动进样器没有问题。如果有问题，内标法会比外标法更加准确；进样是打乱顺序进样，例如先进单氯霉素标准，然后进氯霉素内标标准，再进混合溶液，再进氯霉素内标溶液，依此类推，而不是一个溶液连续进样6次，再换另外一个溶液进样6次。如果自动进样器有问题，就会出现异常数值。
所以经过我的考虑，鄙人认为只有建议1是造成RSD出现如此之大的原因。
到底是什么在抑制？
鄙人认为是内标和标准互相干扰产生混合溶液RSD大的原因。


有没有单独看看同一浓度混标和单标下出峰的响应有没有变化？如果变化很大的话斑竹的建议就非常对了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dingt_jsciq
dingt_jsciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/3/6 12:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老兄，你的建议也很正确。
所有内标和标准溶液的浓度全部是一样的！在这种情况下，出现这样的结果，我认为是离子阱质谱和四级杆工作原理不一样造成的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahewan
dahewan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/3/7 22:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否明确一下您的要点3？
“氯霉素和氯霉素内标混合溶液进样，氯霉素标准浓度0.5ng/mL，内标浓度5ng/mL，重复进样6次，计算RSD＝15.3％”

内标浓度是氯霉素标准浓度的10倍，还有RSD＝15.3％是指峰面积还是计算出的浓度？保留时间差0.01min,浓度相差较大，在阱内会有抑制．
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dingt_jsciq
dingt_jsciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/3/8 20:11:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dahewan老兄
你的提醒十分及时！
现在我再详细叙述一下：
1.氯霉素标准溶液0.5ng/mL，重复进样6次。计算浓度值RSD＝2.3％
2.氯霉素内标溶液5ng/mL，重复进样6次。计算浓度值RSD＝2.1％
3.氯霉素标准溶液（0.5ng/mL）氯霉素内标溶液（5ng/mL）混合溶液，重复进样6次。计算浓度值RSD＝15.3％（比值）

补充说明：理论上内标在质谱上的响应应该和标准一样。可惜，不知什么原因，内标响应没有标准高。准确说虽然混合溶液浓度相差10倍，但是峰面积只相差3倍。基本上在可以允许的范围之内 （一般内标峰面积规定在标准峰面积正负10倍以内，这是可以接受的范围）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahewan
dahewan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/3/9 21:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以比较一下内标和标样分别单独进样时的响应因子，以及混合进样时的响应因子，如果有很大差异，您可能必须将他们分离的更好一点，不过太难了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
III
III
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/3/9 22:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dingt_jsciq 发表:
老兄，你的建议也很正确。
所有内标和标准溶液的浓度全部是一样的！在这种情况下，出现这样的结果，我认为是离子阱质谱和四级杆工作原理不一样造成的

明天偶用四级杆试一试。hoho
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
daiyi
daiyi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/3/17 14:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是内标浓度太大了？

改用0.5ng还有问题吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liang_sp
liang_sp
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/4/7 22:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是cross-talk的问题.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： [求助]：各位高手有请了－关于离子阱质谱的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁