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主题：【已应助】[求助]：各位高手有请了－关于离子阱质谱的问题

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dingt_jsciq
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发表于：2005/03/01 22:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在利用离子阱质谱测定氯霉素，实验过程如下：
1.氯霉素标准溶液进样，浓度0.5ng/mL，重复进样6次，计算RSD＝2.3％
2.氯霉素内标（D-5）标准溶液，浓度5ng/mL，重复进样6次，计算RSD＝2.5％
3.氯霉素和氯霉素内标混合溶液进样，氯霉素标准浓度0.5ng/mL，内标浓度5ng/mL，重复进样6次，计算RSD＝15.3％

希望解决问题
为何单独进样，RSD很小；而混合溶液进样RSD飙升？

提示：1.氯霉素标准RT和氯霉素内标RT相差0.01min
      2.排除仪器不稳定因素（进样采取随机进样法，即18次进样打乱顺序，随机进样）
      3. 溶液都是当天配置，不存在过期问题

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2005/3/4 8:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你这个问题可能出现的情况有很多吧。
1.是否存在离子抑制情况
2.是否是流动相溶解的标，一般用流动相配制的标稳定些
3.自动进样器是否设置好
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dingt_jsciq
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2005/3/4 18:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tanzr77老兄
非常感谢的你的建议，但是我认为问题主要在你的建议1.，理由如下：
1、所有标准溶液均使用流动相初始梯度浓度配制，没有问题
2、自动进样器没有问题。如果有问题，内标法会比外标法更加准确；进样是打乱顺序进样，例如先进单氯霉素标准，然后进氯霉素内标标准，再进混合溶液，再进氯霉素内标溶液，依此类推，而不是一个溶液连续进样6次，再换另外一个溶液进样6次。如果自动进样器有问题，就会出现异常数值。
所以经过我的考虑，鄙人认为只有建议1是造成RSD出现如此之大的原因。
到底是什么在抑制？
鄙人认为是内标和标准互相干扰产生混合溶液RSD大的原因。
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2005/3/6 11:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dingt_jsciq 发表:
tanzr77老兄
非常感谢的你的建议，但是我认为问题主要在你的建议1.，理由如下：
1、所有标准溶液均使用流动相初始梯度浓度配制，没有问题
2、自动进样器没有问题。如果有问题，内标法会比外标法更加准确；进样是打乱顺序进样，例如先进单氯霉素标准，然后进氯霉素内标标准，再进混合溶液，再进氯霉素内标溶液，依此类推，而不是一个溶液连续进样6次，再换另外一个溶液进样6次。如果自动进样器有问题，就会出现异常数值。
所以经过我的考虑，鄙人认为只有建议1是造成RSD出现如此之大的原因。
到底是什么在抑制？
鄙人认为是内标和标准互相干扰产生混合溶液RSD大的原因。


有没有单独看看同一浓度混标和单标下出峰的响应有没有变化？如果变化很大的话斑竹的建议就非常对了。
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dingt_jsciq
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2005/3/6 12:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老兄，你的建议也很正确。
所有内标和标准溶液的浓度全部是一样的！在这种情况下，出现这样的结果，我认为是离子阱质谱和四级杆工作原理不一样造成的
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dahewan
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2005/3/7 22:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否明确一下您的要点3？
“氯霉素和氯霉素内标混合溶液进样，氯霉素标准浓度0.5ng/mL，内标浓度5ng/mL，重复进样6次，计算RSD＝15.3％”

内标浓度是氯霉素标准浓度的10倍，还有RSD＝15.3％是指峰面积还是计算出的浓度？保留时间差0.01min,浓度相差较大，在阱内会有抑制．
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dingt_jsciq
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2005/3/8 20:11:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dahewan老兄
你的提醒十分及时！
现在我再详细叙述一下：
1.氯霉素标准溶液0.5ng/mL，重复进样6次。计算浓度值RSD＝2.3％
2.氯霉素内标溶液5ng/mL，重复进样6次。计算浓度值RSD＝2.1％
3.氯霉素标准溶液（0.5ng/mL）氯霉素内标溶液（5ng/mL）混合溶液，重复进样6次。计算浓度值RSD＝15.3％（比值）

补充说明：理论上内标在质谱上的响应应该和标准一样。可惜，不知什么原因，内标响应没有标准高。准确说虽然混合溶液浓度相差10倍，但是峰面积只相差3倍。基本上在可以允许的范围之内 （一般内标峰面积规定在标准峰面积正负10倍以内，这是可以接受的范围）
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dahewan
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2005/3/9 21:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以比较一下内标和标样分别单独进样时的响应因子，以及混合进样时的响应因子，如果有很大差异，您可能必须将他们分离的更好一点，不过太难了。
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2005/3/9 22:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dingt_jsciq 发表:
老兄，你的建议也很正确。
所有内标和标准溶液的浓度全部是一样的！在这种情况下，出现这样的结果，我认为是离子阱质谱和四级杆工作原理不一样造成的

明天偶用四级杆试一试。hoho
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daiyi
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2005/3/17 14:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是内标浓度太大了？

改用0.5ng还有问题吗？
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liang_sp
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2005/4/7 22:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是cross-talk的问题.
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