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主题：【求助】六六六、ＤＤＴ的净化方式及替代物选取

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chdx595
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发表于：2008/06/20 11:06:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我以前做土壤中６６６ＤＤＴ选择的是磺化法，效果不错，可是太耗时了，现在样品量大，想改为弗罗里硅土柱净化，可是不清楚用该方法做净化的步骤，哪位老师可以详细解释一下，我现在只有农残级的丙酮和正己烷，提取液是１：１的丙酮正己烷，另外我手头有５００mg/6ml小柱，需要浓缩到多大体积才可以上柱。

另按照ＧＢ／Ｔ１４５５０-２００３的要求是不需要做示踪物，可是按照ＥＰＡ８０/８１a是需要有十氯联苯与四氯间二甲苯，如果我只做６６６ＤＤＴ是不是可以不加替代物啊，另外十氯联苯与我的ＤＤＴ的保留时间相差很大，如果只做６６６ＤＤＴ用十氯联苯做替代物能否起到替代物应有的作用啊。
谢谢各位老师！！！
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2008/6/20 11:10:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用SPE的话，步骤可以参考NY 761.2的方法，本版附件就有
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2008/6/20 11:13:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得 如果替代物与目标物rt相差太大的话，理论上讲是不应该的
不知道你试验目的，有必要必须用替代物吗
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hotdoglet
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2008/6/20 19:37:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！土壤中有机氯农药的净化如果单单用弗罗里硅土柱净化，这个需要根据您的样品基质情况确定是否可行，如有机质、色素等杂质的含量，还与提取方法由关系；如果用商品柱净化，浓缩的体积应该是在1mL较好。
替代内标是作为方法流程的监控指示的，使用它能提供较为完善的质量保证，如果您有这两种物质，应该使用，可以在目标物最后一个色谱峰出峰之后将程序升温的速率加大一些，是PCB209保留时间减短一些。
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chdx595
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2008/6/21 23:04:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先谢谢各位老师了,这么快就回复了．我做的是土壤，，买的商品柱标明是6ml／５００mg，是否意味只要将样品浓缩到６ml以下上柱就ＯＫ啊，如果浓缩到１ml是否存在比较大的待测物损失的风险？样品浓缩时采用旋转可否．
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zhangdongfei
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2008/6/22 9:08:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需浓缩至2mL，先用5mL的丙酮+正己烷（1：9）润洗柱子，在用5mL正己烷润洗，再将样品倒入柱子，用10mL的丙酮+正己烷（1：9）洗脱，收集洗脱液，氮吹。
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2008/6/22 9:30:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:您好！我搜不到这个标准的下载地址，baidu里到是收费的，您能再给我一个联接吗，谢谢您！

NY/T 761.2-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第2部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法:  http://www.21food.cn/spbz/detail21220.html
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2008/6/22 9:32:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:先谢谢各位老师了,这么快就回复了．我做的是土壤，，买的商品柱标明是6ml／５００mg，是否意味只要将样品浓缩到６ml以下上柱就ＯＫ啊，如果浓缩到１ml是否存在比较大的待测物损失的风险？样品浓缩时采用旋转可否．

你好！商品柱上的6mL是柱子的体积，这个跟浓缩的体积没有关系，理论上柱层析的上样体积越小越好；至于浓缩到1mL的损失是存在的，只要是在满足实验要求的范围内即可。通过添加回收率实验可以证实的。旋转浓缩到1mL是可以的，只是要注意浓缩的速率应该缓慢一些。
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chdx595
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2008/6/22 10:12:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好！在浓缩过程中需要对提取液转为正己烷相吗，因为提取液是１：１的丙酮和正极完相．谢谢！！
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2008/6/22 13:14:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:您好！在浓缩过程中需要对提取液转为正己烷相吗，因为提取液是１：１的丙酮和正极完相．谢谢！！

你好！应该转化一下，在浓缩到小体积如5-10mL时，再加入一些正己烷（如20mL）进行转化。
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