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主题：【求助】图谱杂乱无章是什么原因

浏览0 回复9 电梯直达
hyd528
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发表于：2008/06/24 10:23:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是Ｗaters的液相，流动相用北京第四试剂厂生产的色谱级甲醇和双蒸水溶解的０.０２mol／Ｌ的醋酸铵．以前做样品浓度高一直没留意走谱，现在在做山梨酸苯甲酸检出限了才发现不对劲。我用0.5ug／ml的标液进，峰高和噪音的比值大概在10倍的关系。但是图谱变化很没有规律，有时候还出现鬼峰，有时候连目标峰都没有出现，我以为低浓度才这样，我进了几个浓度递增的标样，并仔细观察其走峰的情况，发现和低浓度一样，自是被后面目标峰面积太大在图谱上体现不出来而已。所以我怀疑是不是我的试剂的问题，现在我已经打报告上去希望更换试剂，各位老大，不知你们认为的情况是什么造成的，能帮我分析和提出解决的意见，拜托！！
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2008/6/24 12:55:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么柱子，也会导致重现性差
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/6/24 15:26:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太可能是试剂的原因，有可能是：
1.系统流路或泵头有气泡；
2.检测池不干净；
3.氘灯能量降低；
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2008/6/24 16:25:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nnsss 发表:
用的什么柱子，也会导致重现性差



用的是Waters附带的柱子，C18，5.0um，4.6mm*150mm
应该不是柱子的问题吧，因为柱子是新的，用了才不到2个月，而且平时用的频率又不高
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hyd528
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2008/6/24 16:28:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
不太可能是试剂的原因，有可能是：
1.系统流路或泵头有气泡；
2.检测池不干净；
3.氘灯能量降低；



我的是新买的机子，是2月底回来的，对于第2.3项应该不至于出现吧，至于第一条，我开始也怀疑是，而且也多次灌洗，并用增加背压的方法清洗，但是结果还是一样没有什么改善～，所以现在还是很着急啊
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Easy-Boy
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2008/6/24 19:23:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是看看试剂，单独进各种试剂（如乙酸铵，色谱纯的试剂），看看光谱吸收是否达到标准。
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pgqing
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2008/6/24 19:48:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要学习一下
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wuaixuexi
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2008/6/24 20:52:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查管路，是不是哪有漏啊，或是进样环节有问题！
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77325
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2008/8/16 20:47:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉有可能是进样器中的进样没有走完,残留下来,造成下次进样出峰混乱.
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小寒
0205100221
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2008/8/16 20:59:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 我感觉是不是你没脱好气啊！我看信噪比10是比较低了，气泡会造成这结果！2 是不是醋酸铵浓度高了些啊
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