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主题：【求助】分析完样品后柱压会升高是怎么回事?

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ichbinnasa
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发表于：2008/06/24 09:30:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的流动相是含30%乙腈的磷酸缓冲液,分析完样品用甲醇冲柱的时候柱压要比分析前冲甲醇时高,请问这个原因是什么?和正常情况下是不是不应该出现这种现象?谢谢大家了.
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2008/6/24 9:46:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该先用水多冲冲色谱柱，之后再用甲醇。
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xingbo0304
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2008/6/24 10:57:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用纯有机溶剂冲洗，否则容易造成盐析
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ichbinnasa
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2008/6/24 11:44:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用之前先用5%甲醇冲的，用之后先用纯水再用5%甲醇最后用纯甲醇冲的。不管用什么冲，用过以后柱压都比用之前高。
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vicou_chen
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2008/6/24 17:20:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力高，归结于一个字－－堵！照您所说的，堵的地方可能发生在色谱柱，而造成色谱柱堵的原因可能是缓冲盐析出或样品不干净。如果是盐析，建议您好好用高比例水相好好冲冲柱子，看压力变化没有；如果是样品不干净，那麻烦可就大了
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2008/6/24 19:20:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的问题不是盐堵塞，而是样品太脏堵塞，可以考虑甲醇冲洗完后在用二氯甲烷冲洗非极性污染物质。
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天空之城
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2008/6/25 10:17:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没冲干净，以前我们也用过相关流动相，但是用完后我们是先用乙腈：水＝1：10的溶液冲洗1小时，再换用甲醇缓冲0.5小时，直接用甲醇的话基线老走不平的
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se-pu
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2008/6/25 14:49:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计也是堵的问题，磷酸很容易析出结晶的哦！
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