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气相色谱（GC）
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主题：【求助】帮忙分析一下胶黏剂中苯的测定实验

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arthaixia
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发表于：2008/06/24 21:07:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验条件：柱箱温度60摄氏度
          检测器  250摄氏度
          进样器  250摄氏度
恒温分析，样品为160微克苯标样，溶剂是N,N-二甲基甲酰胺
实验过程中前五分钟正常，后来基线一直升高，到达一定程度瞬间下降。
另外，我们用的GC112A（上海精密科学仪器厂）出现基线电信号值与实际值不对应，能调基线的粗调，细调牛也不管用了。
请各位帮忙分析一下。

胶粘剂中苯谱图
胶粘剂中苯谱图

附件：
胶粘剂中苯谱图
胶粘剂中苯谱图
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2008/6/24 22:00:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上看，最后一个应该是DMF溶剂峰，看这个峰还是正常的，但前面就说不清了，柱子选型不会有问题吧，不知你进样口为什么要这么高温度，衬管干净吗，石英棉一定要装，我怀疑你前面一段柱可能需要截掉（仅供参考，解决后请告知原因，学习）
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KEN
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2008/6/24 22:22:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的那个峰是溶剂，可能是因为色谱柱接进样口的一端有点堵塞了。割掉前面的一段后再试试。
做胶粘剂中苯时，要求用大口径的毛细管柱（0.53mm），在汽化室的玻璃衬管内最好放一点玻璃棉，位置大约在进样针注入到衬管的位置附近。
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乜Q正传
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2008/6/25 10:31:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做胶粘剂的色谱条件是：柱温60度，进样口：180度，检测器：220度，
色谱为天美6890，没有出现这个问题。
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diamond
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2008/6/25 20:05:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的应该也是非极性柱吧。苯出峰之后应该程升让DMF尽快出来。DMF极性大沸点高，所以在非极性柱上出峰就是如此，有点像鱼鳍状，很正常。
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arthaixia
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2008/6/25 20:10:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，请问能把你们的谱图传上来看看吗。我会采纳你们的建议试一试
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