主题:新手推荐贴:讨论三个很基本(可能很俗)的问题

浏览0 回复115 电梯直达
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kuaileren
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标准配制摇匀后,是放置多长时间,我在哪里看到过,标准溶液加入还原剂后,在4个小时内测定,数据变化范围是在吸光度范围之内的,但如果时间太长了,保不准会发生变化。还有就是加入还原剂后是否有一些絮状的沉淀,如果有的话摇与不摇肯定会有变化。OK?
kuaileren
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吸管上标有吹的:停止流动后,将管内剩余溶液吹出
标有快的:停止流动后,等待15秒后即可
移液管不可吹
dhlsh
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你见过用吸管(或移液管)转移液体时,最后是否要吹的吗?我见过,并称之为“野蛮操作”
dhlsh
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你见过用吸管(或移液管)转移液体时,最后要吹的吗?我见过,并称之为“野蛮操作” 

woshi0917
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原文由 kuaileren 发表:
吸管上标有吹的:停止流动后,将管内剩余溶液吹出
标有快的:停止流动后,等待15秒后即可
移液管不可吹

那吸管上没标吹也没标快的呢?
woshi0917
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原文由 hontim 发表:
原文由 woshi0917 发表:
对于第二个比较俗的问题是这样产生的:
我一次在做石墨炉法做铅时,(标准是上午用1MG/ML现一步步稀释出来的),上午我感觉做的曲线不好,下午我又重新配了标准,发现吸光度值大了很多,所以我就对放置时间产生了疑问。


A大了很多?具体是多少?
还有你的1000ppm的标样是用多少ml的移液管怎么逐步稀释的?这个可以估算大概的误差
应该可以从上面两点来估计A的变大是否是稀释移液所致的,否则应该考虑是否是仪器的问题

您还是没懂我的意思,我说的是第一次配的标准系列是母液放置时间比较短第二次是下午配的。
woshi0917
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原文由 tzl75 发表:
你用什么装着,注意保存酸度,考虑容器的吸附和析出

这个不在考虑之列的,我想总结的,也是我想说的是配制标准溶液,摇(匀)了之后(这里我去掉了匀字,先摇但没匀的,我们要讨论的是也就是这个匀字),要等多久溶液才能达到均一稳定,分子扩散、布朗运动一定要有过程的,还有大家要是注意我上午的的那二组关于氢化物原子吸收法测定砷的数据之中,可以看出就是已经均匀了的溶液,我们再摇之后它们又不呈均一稳定状态了,又何况是刚配制的溶液呢????我要说的就是这么多!
woshi0917
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原文由 dhlsh 发表:
你见过用吸管(或移液管)转移液体时,最后是否要吹的吗?我见过,并称之为“野蛮操作”

我想请教楼上二个问题:1、各种容器(包括移液管、容量瓶),它们的容量全是20度下的体积,那么在不在20度的情况下,特别是冬天气温很低的情况下,你是如何做的?2、你全是严格使用在效期内的标准品吗(那怕过期一天)?那怕就是做平时工作而不是质控。您是如何评价浓度降低引起的误差的呢?!
taitai
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对于移液管的吹与不吹,要看移液管上是怎么标的了.一般情况下,大于1ml的移液管是不用吹的,而只有那些小于1ml的移液管,有些就在上面标了一个“吹”字,那肯定要吹了,没有标的就一定不用吹的。
taitai
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原文由 xiaomage 发表:
摇匀了吗?估计不会是静置时间的问题,应该还是其他检测条件造成的。

静置时间对测定的结果应该会有影响的,我觉得摇动以后,溶液里会溶有气泡,如果放置时间太短的话,会使实际的浓度低于理论值,所以我建议还是稍多放置一段时间,最少应该放置个15分钟。
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