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主题：【求助】FID测CH4出倒峰？！

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laidekeai
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发表于：2008/06/30 21:32:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6890，H2做载气，P－Q柱，分析气体中CO、CO2、CH4，样气先经过柱子，再过甲烷转化炉，这样在检测到的信号就是三个峰（先后是CO、CH4、CO2）。
但是很奇怪的是，我测得的结果还是三个峰，但是最后一个峰却是倒峰，也就是说CO2位置出的是倒峰，没理由的啊！经过甲烷转化炉后，都是甲烷了啊，同样是甲烷，为什么前两个出正峰，而最后的却出倒峰啊！？？
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2008/7/1 9:14:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai 发表:
6890，H2做载气，P－Q柱，分析气体中CO、CO2、CH4，样气先经过柱子，再过甲烷转化炉，这样在检测到的信号就是三个峰（先后是CO、CH4、CO2）。
但是很奇怪的是，我测得的结果还是三个峰，但是最后一个峰却是倒峰，也就是说CO2位置出的是倒峰，没理由的啊！经过甲烷转化炉后，都是甲烷了啊，同样是甲烷，为什么前两个出正峰，而最后的却出倒峰啊！？？
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问一下:CO和CH4的峰面积是不是比CO2的倒峰的峰面积大很多？
楼主这种情况应该是载气气源中含有比较多的杂质(CO、CO2或CH4）的原因，换一瓶纯度高一点的载气再试试。
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2008/7/1 9:34:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是做氢中的CO、CO2、CH4，用TDX—01柱、也同样遇到了和楼主一样的问题，我是用氢气发生器做载气的，同样CO2出倒峰。我也搞不明白呀
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laidekeai
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2008/7/1 11:23:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
原文由 laidekeai 发表:
6890，H2做载气，P－Q柱，分析气体中CO、CO2、CH4，样气先经过柱子，再过甲烷转化炉，这样在检测到的信号就是三个峰（先后是CO、CH4、CO2）。
但是很奇怪的是，我测得的结果还是三个峰，但是最后一个峰却是倒峰，也就是说CO2位置出的是倒峰，没理由的啊！经过甲烷转化炉后，都是甲烷了啊，同样是甲烷，为什么前两个出正峰，而最后的却出倒峰啊！？？
盼大伙答疑！

问一下:CO和CH4的峰面积是不是比CO2的倒峰的峰面积大很多？
楼主这种情况应该是载气气源中含有比较多的杂质(CO、CO2或CH4）的原因，换一瓶纯度高一点的载气再试试。
]

CH4的峰要比CO2倒峰大，CO的峰就很小了。
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KEN
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2008/7/1 20:31:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这种情况肯定是载气（氢气）的纯度不够造成的。
一般来说，如果标准气的生产厂家比较权威的话，标准气进样后色谱仪检测出的CO、CH4、CO2的峰面积应该与其浓度（PPM值）成正比（也就是说相同PPM浓度的CO、CH4、CO2的峰面积应该非常相近），即使有一点偏差也不会超过5%（指相对偏差，因转化炉的转化效率可以达到95%左右），如果偏差比较大的话，就是载气不纯。
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chengjingbao
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2008/7/1 20:40:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai 发表:
6890，H2做载气，P－Q柱，分析气体中CO、CO2、CH4，样气先经过柱子，再过甲烷转化炉，这样在检测到的信号就是三个峰（先后是CO、CH4、CO2）。
但是很奇怪的是，我测得的结果还是三个峰，但是最后一个峰却是倒峰，也就是说CO2位置出的是倒峰，没理由的啊！经过甲烷转化炉后，都是甲烷了啊，同样是甲烷，为什么前两个出正峰，而最后的却出倒峰啊！？？
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多年以前我遇到过，是载气原因造成的，你可以尝试测一下载气的三种组分含量，对比一下结果，可能找出一些线索；转化炉也有转化率，注意多观察！
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2008/7/1 21:18:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，谢谢了，明天就试下，有问题再向大伙求救啊，呵呵！
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chengjingbao
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2008/7/1 22:02:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai 发表:
呵呵，谢谢了，明天就试下，有问题再向大伙求救啊，呵呵！


相互帮忙，相互学习！
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2008/7/2 21:11:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天太忙了，没来得及做下试试。
不过我想，如果载气中CO2含量高的话，我进个CO2比载气低的样气，CO2处也应该是倒峰的吧？
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2008/7/2 22:18:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai 发表:
今天太忙了，没来得及做下试试。
不过我想，如果载气中CO2含量高的话，我进个CO2比载气低的样气，CO2处也应该是倒峰的吧？

对。进的样品气的CO2含量如果比载气低，肯定是倒峰。如果CO2不出峰，则是因为样品气中CO2含量与载气中的总碳含量相同。
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2008/7/3 19:51:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天我做了下实验，的确是这样的。下一步就要把气源发生器好好整下了。
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