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主题：我们单位使用的FID检测器的设计合理吗？

浏览0 回复21 电梯直达
sgsc68
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发表于：2008/07/08 22:59:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图中是我们单位的一台进口FID色谱仪的图片，这台色谱仪在分析氧气中微量碳氢化物（C1～C4均为10ppm左右）时总是灭火，而以氮气为平衡气的标准气同样的碳氢化物含量就不灭火，可以说是大量的氧气导致了检测器灭火，原因是什么呢？我们调整气体配比、改变进样量，效果都不好，因为会影响灵敏度，而利用前切的话，色谱柱和阀系统不具备条件，操作也不方便（没有具备控制阀门动作的工作站），有好办法解决吗？改变喷嘴口径是否有效呢？仪器的检测器是卧式安装，结果如图，是否存在设计上的问题？





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2008/7/8 23:06:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器既然氮本底无事，氧本底有事，不应怪检测器。找找其它原因。我也做氧本底，也无事。看看离子头罩顶是否有水珠，会不会是冷凝水滴熄的。

第一张图中的单独直管，是不是出口，若是的话，再弯个8CM的弯头，15度斜向下，对离子头火焰有保护作用。
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胖丁丁
zhongyuetong
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2008/7/8 23:55:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果检测器设计问题，应该是相当一大批仪器一起出问题。。。

发生故障时，首先要想想自己的操作。。。

仪器设计问题应该是放在最后最后的最后。。。也不应该随意考虑的地方。。
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美食城
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2008/7/9 9:20:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极化极与喷口的相对位置是否对对氢火焰的稳定造成影响？可否尝试调节一下。
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happy水中月
lianlxh
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2008/7/9 11:56:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器的温度是否太低了，导致有水集结而熄火呢？
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liufredson
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2008/7/9 13:02:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看离子头罩顶是否有水珠，会不会是冷凝水滴熄的。
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sgsc68
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2008/7/9 20:13:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以肯定的是，熄火的原因不是因为检测器温度低，水蒸气凝结成水珠使火焰熄灭，因为首先我们检查过，熄火时检测器温度在150度以上，并且熄火时间基本固定，都在在甲烷出峰的前后。因为氮气为底气的时候不灭火，所以考虑是氧气进入检测器引起的。重要的一条是我在此之前从来没有遇到过FID检测器倒着安装的，这样会不会使火焰不稳定，容易熄灭呢？，还有色谱理论书籍上说，不能让火焰直接烧到收集极，会产生热噪声，而这个检测器的收集极总是被火焰“烧烤”。
以下是检测器喷嘴和收集极图片：



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sgsc68
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2008/7/9 20:17:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有要说明一下，帖子的标题应该是“我们单位使用的FID检测器的设计合理吗？”我也搞不清为什么变成现在的标题了。
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Last edit by chengjingbao
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2008/7/9 20:32:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgsc68 发表:
还有要说明一下，帖子的标题应该是“我们单位使用的FID检测器的设计合理吗？”我也搞不清为什么变成现在的标题了。


标题我替你改啦，你看看！
我发现离子室顶部有黑色糊斑，怎么回事，只有异常火焰燎烤的情况下，才会有此现象！清洗不掉吗?重新检查气源配比，是否是氢气量太大啦！火焰高度太高，放空管检查一下熄火后有水迹吗?
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美食城
bjsmsc123
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2008/7/10 9:05:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就你的图片来看，大拇指握住的应该是极化极，也就是靠近氢火焰的铂丝，食指握住的是收集极。我要说的就是这个铂丝的位置是否合适，是否会影响氢火焰的稳定性。
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lch0406
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2008/7/10 9:52:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能提供甚麼更詳細的解答,只好幫你推頂了,加油
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