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液相色谱（LC）

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主题：【原创】求助，峰拖尾严重

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dqmcq

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发表于：2008/07/09 13:35:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

菜鸟请教各位高人：我用HPLC测定化合物纯度，化合物是二磷酸的亚甲基上接一个极性较大的物质，化合物极性较大，在水中的溶解性偏差，因为我的化合物是有机酸，所以我没有用甲醇为流动相（担心发生酯化反应）.分析柱为C18柱，采用乙晴：水为流动相，流动相基本能将样品溶解。乙晴：水＝25：75，磷酸调节pH＝2.35，流速为1.5min/mL(降低流速的峰形很乱)保留时间为2.6min，但是峰拖尾非常严重，一直到6min左右才走到基线，峰形除了拖尾部分外其它部分比较对称。
我采用乙晴：水＝50：50和75:25（pH均调为2.5左右，流速1.0min/mL），峰形均有拖尾。
请教各位大侠，怎么来解决我这个化合物的拖尾问题，另外我觉得保留时间较短，还有什么方法可以解决？
谢谢各位！盼回复。

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2008/7/9 19:28:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议;
使用甲醇：水95：5磷酸调节PH=3流速不变试一下。

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fifizhang

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2008/7/9 20:43:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是流动相的极性不够强，洗脱能力较差而导致峰拖尾，另外一个原因可能是你的柱子柱效低。
出峰时间一方面可以通过改变流动相的比例，另一方面可以把流速调小。

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yangguang2003

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2008/7/10 11:23:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fifi2007 发表:
可能是流动相的极性不够强，洗脱能力较差而导致峰拖尾，另外一个原因可能是你的柱子柱效低。
出峰时间一方面可以通过改变流动相的比例。

流速可以不用改变，按原来的1.5。或者更换另外一根柱子使用以下，看有没有变化。

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凝静一夏

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2008/7/10 17:24:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dqmcq 发表:
菜鸟请教各位高人：我用HPLC测定化合物纯度，化合物是二磷酸的亚甲基上接一个极性较大的物质，化合物极性较大，在水中的溶解性偏差，因为我的化合物是有机酸，所以我没有用甲醇为流动相（担心发生酯化反应）.分析柱为C18柱，采用乙晴：水为流动相，流动相基本能将样品溶解。乙晴：水＝25：75，磷酸调节pH＝2.35，流速为1.5min/mL(降低流速的峰形很乱)保留时间为2.6min，但是峰拖尾非常严重，一直到6min左右才走到基线，峰形除了拖尾部分外其它部分比较对称。
我采用乙晴：水＝50：50和75:25（pH均调为2.5左右，流速1.0min/mL），峰形均有拖尾。
请教各位大侠，怎么来解决我这个化合物的拖尾问题，另外我觉得保留时间较短，还有什么方法可以解决？
谢谢各位！盼回复。

可能出现的原因及解决的办法：
1、色谱柱超负荷，应减小进样量。2、离子交换树脂上吸附样品，升高温度或增强溶剂强度。3、非缓冲流动相使酸性或碱性样品的色谱峰发生拖尾，使用缓冲流动相或往流动相中价甲酸、三乙胺等，以抑制离子化。4、柱外效应5、柱子填充特性不良。

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