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主题：【原创】为什么只出现溶剂峰

浏览0 回复22 电梯直达
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阿du
duliuhui
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2008/7/10 15:09:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个是甲醇？其他的峰呢？
空白有没有作一下。
把情况说具体一点吧。。。。
标液是什么情况。。。
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yzzyliuyong
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2008/7/10 15:23:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
第一个是甲醇？其他的峰呢？
空白有没有作一下。
把情况说具体一点吧。。。。
标液是什么情况。。。

这是我跑的一个样品，看看波峰是否分开的。
我买的是乙酸乙酯，乙酸丁酯，乙酸戊酯，乙酸己酯标样，还有3-辛醇内标物。 
溶剂是色谱甲醇
昨天配了25ppm,50ppm,100ppm三个浓度梯度进行试跑标样。 但是甲醇峰特别高，这些酯类的峰图特别小。
是不是我配的浓度太低了？
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阿du
duliuhui
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2008/7/10 15:45:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzzyliuyong 发表:
这是我跑的一个样品，看看波峰是否分开的。
我买的是乙酸乙酯，乙酸丁酯，乙酸戊酯，乙酸己酯标样，还有3-辛醇内标物。 
溶剂是色谱甲醇
昨天配了25ppm,50ppm,100ppm三个浓度梯度进行试跑标样。 但是甲醇峰特别高，这些酯类的峰图特别小。
是不是我配的浓度太低了？

甲醇峰高也没有关系 的，只要不影响你各目标组分（包括内标）的分离就可以。标液的具体浓度根据你实际测定的范围确定吧。
你需要的是先确定分析条件，在此条件下各组分的保留时间（定性），然后作出标准曲线，算出检出限。如果检出限不能满足你的要求，再调整条件。
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wangwenhui
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2008/7/10 15:49:10 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这三个浓度应该不低了，降低分流比试试
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Last edit by wangwenhui
阿du
duliuhui
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2008/7/10 16:02:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME的热脱附温度是多少啊，组分是否脱附完全了？
还有SPME萃取的温度和时间也有影响，可试验确定。
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yzzyliuyong
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2008/7/10 16:04:09 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，我试试看。
谢谢！万分感谢！
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yzzyliuyong
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2008/7/10 16:05:37 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangwenhui 发表:
这三个浓度应该不低了，降低分流比试试

哦，分流比是降低还是升高啊？
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阿du
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2008/7/10 16:06:24 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzzyliuyong 发表:
原文由 wangwenhui 发表:
这三个浓度应该不低了，降低分流比试试

哦，分流比是降低还是升高啊？

还有分流啊，把分流比减小。
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yzzyliuyong
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2008/7/10 16:08:42 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
SPME的热脱附温度是多少啊，组分是否脱附完全了？
还有SPME萃取的温度和时间也有影响，可试验确定。

GC进样口温度是250。 解析3min。  应该是完全脱附了。
萃取温度是40    时间30分钟
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凝静一夏
gaolingling
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2008/7/10 17:28:24 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzzyliuyong 发表:
今天用GC检测瓜类香气物质时,只出现溶剂峰,为什么?
标样用甲醇溶解,采用程序升温。
谢谢赐教



没遇见过这样的情况。
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