主题:【求助】这样配色谱标样不知道对不?

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yzzyliuyong
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我今天配100ppm的乙酸乙酯的色谱标液,采用两种方法:
1.先吸取10ml的甲醇溶剂,在用移液枪吸取1ul的乙酸乙酯溶液,加到甲醇溶剂中,摇匀。
2.乙酸乙酯的密度是0.901g/ml,用50ml的容量瓶定容。因为浓度是100ppm,计算得出所需的乙酸乙酯的体积为5.54939ul。 因此吸取5.54939ul的乙酸乙酯,加到有甲醇的容量瓶中,在用甲醇定容到50ml,摇匀。

不知道这两种方法对不?
请各位大虾指条明路,谢谢了。
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原文由 yzzyliuyong 发表:
我今天配100ppm的乙酸乙酯的色谱标液,采用两种方法:
1.先吸取10ml的甲醇溶剂,在用移液枪吸取1ul的乙酸乙酯溶液,加到甲醇溶剂中,摇匀。
2.乙酸乙酯的密度是0.901g/ml,用50ml的容量瓶定容。因为浓度是100ppm,计算得出所需的乙酸乙酯的体积为5.54939ul。 因此吸取5.54939ul的乙酸乙酯,加到有甲醇的容量瓶中,在用甲醇定容到50ml,摇匀。

不知道这两种方法对不?
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我认为二种都不对。第一种的错误在于:对于液体溶液来说,1ppm一般是指百万分之一克/毫升;另外样品定容和移取时要用通过了计量检定的器皿(移液管和容量瓶。
第二种方法的错误在于:你无法取出5.54939微升的体积出来。配制低浓度的标准溶液时需使用逐级稀释法。
个人认为正确的方法应是:1、配制1000或5000ppm左右的乙酸乙酯标准溶液,步骤为先称取一定量(1克或0.1克左右)的乙酸乙酯,用甲醇来定容到一定体积(1000或100毫升)。考虑到称取时不可能刚好在1.0000克,实际可能会与之有30毫克左右的差距(一滴乙酸乙酯的质量),需要计算出实际配出来的浓度值。
2、再根据实际浓度值来确定稀释比例,根据定容时容量瓶的大小计算标准溶液的移取量。用移液管取相应体积,用容量瓶定容。
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yzzyliuyong
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silian99
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二楼人才啊,不过一楼似乎1微升容到1ml里面去,也只是近似为1000vppm吧?
雨木霖
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frysun
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原文由 KEN(gzzdgx) 发表:
原文由 yzzyliuyong 发表:
我今天配100ppm的乙酸乙酯的色谱标液,采用两种方法:
1.先吸取10ml的甲醇溶剂,在用移液枪吸取1ul的乙酸乙酯溶液,加到甲醇溶剂中,摇匀。
2.乙酸乙酯的密度是0.901g/ml,用50ml的容量瓶定容。因为浓度是100ppm,计算得出所需的乙酸乙酯的体积为5.54939ul。 因此吸取5.54939ul的乙酸乙酯,加到有甲醇的容量瓶中,在用甲醇定容到50ml,摇匀。

不知道这两种方法对不?
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我认为二种都不对。第一种的错误在于:对于液体溶液来说,1ppm一般是指百万分之一克/毫升;另外样品定容和移取时要用通过了计量检定的器皿(移液管和容量瓶。
第二种方法的错误在于:你无法取出5.54939微升的体积出来。配制低浓度的标准溶液时需使用逐级稀释法。
个人认为正确的方法应是:1、配制1000或5000ppm左右的乙酸乙酯标准溶液,步骤为先称取一定量(1克或0.1克左右)的乙酸乙酯,用甲醇来定容到一定体积(1000或100毫升)。考虑到称取时不可能刚好在1.0000克,实际可能会与之有30毫克左右的差距(一滴乙酸乙酯的质量),需要计算出实际配出来的浓度值。
2、再根据实际浓度值来确定稀释比例,根据定容时容量瓶的大小计算标准溶液的移取量。用移液管取相应体积,用容量瓶定容。
不能称太少,不然误差会很大
qqqid
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原文由 silian99(silian99) 发表:
二楼人才啊,不过一楼似乎1微升容到1ml里面去,也只是近似为1000vppm吧?

配标液不能“近似”。
也不能使用移液枪,你可以去查一下,移液枪取1ul偏差是多大。
更重要的是移液枪是用水校准的,取有机溶液到底取了多少体积,只有鬼知道。

二楼的方法是正确的操作。
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