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主题：【求助】急，GC分离条件以及标液配方是否得当？急急急！~

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dereky
denghong2468
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2008/7/14 10:52:01 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你注意到没有，那两个峰是在5分钟内就出来了，也就是你刚快是做程序升温的时候就出来了，说明它和你的初温、流速、第一个升温速率有关。你可以把初温降低一点，流速减慢，升温速率也降低，再看看。你主要注意前5分钟的温度变化哈
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yzzyliuyong
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2008/7/14 11:15:18 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 denghong2468 发表:
你注意到没有，那两个峰是在5分钟内就出来了，也就是你刚快是做程序升温的时候就出来了，说明它和你的初温、流速、第一个升温速率有关。你可以把初温降低一点，流速减慢，升温速率也降低，再看看。你主要注意前5分钟的温度变化哈

哦。我降低流速看看。在把初温时间延长看看。
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阿du
duliuhui
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2008/7/14 11:24:42 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzzyliuyong 发表:
原文由 denghong2468 发表:
你注意到没有，那两个峰是在5分钟内就出来了，也就是你刚快是做程序升温的时候就出来了，说明它和你的初温、流速、第一个升温速率有关。你可以把初温降低一点，流速减慢，升温速率也降低，再看看。你主要注意前5分钟的温度变化哈

哦。我降低流速看看。在把初温时间延长看看。

一项一项的来吧，这样有助于你理解。
另外，也要注意不要让峰展开的太宽甚至于拖尾，所以需要调整到一个合适的程度。还要考虑样品的其他组分出峰的情况，以及整体的分析时间。
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yazhouzhiying
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2008/7/14 21:19:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你在5分钟之内的升温程序吧。
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yzzyliuyong
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2008/7/14 21:54:25 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了得出标液的保留时间，像这种标液能直接进液体样吗？
是 不是气相都能进液体啊。
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yazhouzhiying
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2008/7/15 16:28:19 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看你的溶剂甲醇峰，好像有点拖尾。
现在你要设定的就是把乙酸乙酯的峰图跑的好一点。呵呵。
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zhouwd01
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2008/7/15 17:18:56 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的也是CP Sil 8CB的柱子，我的是30*0.53*0.70涂1.50um的，我的进样口温度是220度、检测器温度是300度、柱箱是40度保持4min，然后50度/min升至200度保持6min，我的甲醇出峰时间是2.16min，乙酸乙酯出分时间是4.65min,你可以参考一下
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zhouwd01
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2008/7/15 17:21:03 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouwd01 发表:
我用的也是CP Sil 8CB的柱子，我的是30*0.53*0.70涂1.50um的，我的进样口温度是220度、检测器温度是300度、柱箱是40度保持4min，然后50度/min升至200度保持6min，我的甲醇出峰时间是2.16min，乙酸乙酯出分时间是4.65min,你可以参考一下

还有忘了讲了，我的流速是5min/min，我用的是瓦里安的3900，也是1177的进样口，FID的检测器
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diamond
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2008/7/15 20:04:23 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
站内短信已经跟你说过，你配的标准有点问题，最低不要低于40ppm，毕竟FID的响应还是有限的。另外还是再次劝你换个溶剂，甲醇和乙酸乙酯只有在含量差不多的情况下可以完全分离，像你标样的浓度，两者相差达到3-4个数量级是非常难分开的（办法当然还是有的），还是换成乙酸丁酯作溶剂或是其他的，你说你样品中有乙酸丁酯，但只要你不测定乙酸丁酯就没关系阿。这样乙酸乙酯不会出在拖尾峰上，分离度和峰形更好，当然溶剂未必局限于乙酸丁酯（因为其中含有微量丁醇，可能产生干扰），甲苯、DMF都可以是用，原则就是选个沸点比乙酸乙酯高的就行了。
另外你的分流程序有点问题啊，一般是分流到一定时间后，关闭分流或是减小分流比，你反而加大至100：1,觉得挺奇怪的。
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yzzyliuyong
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2008/7/15 23:00:54 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond 发表:
站内短信已经跟你说过，你配的标准有点问题，最低不要低于40ppm，毕竟FID的响应还是有限的。另外还是再次劝你换个溶剂，甲醇和乙酸乙酯只有在含量差不多的情况下可以完全分离，像你标样的浓度，两者相差达到3-4个数量级是非常难分开的（办法当然还是有的），还是换成乙酸丁酯作溶剂或是其他的，你说你样品中有乙酸丁酯，但只要你不测定乙酸丁酯就没关系阿。这样乙酸乙酯不会出在拖尾峰上，分离度和峰形更好，当然溶剂未必局限于乙酸丁酯（因为其中含有微量丁醇，可能产生干扰），甲苯、DMF都可以是用，原则就是选个沸点比乙酸乙酯高的就行了。
另外你的分流程序有点问题啊，一般是分流到一定时间后，关闭分流或是减小分流比，你反而加大至100：1,觉得挺奇怪的。

那你觉得我的分流应该怎么跳啊？
谢谢了。
看上的图，应该怎么更改。  谢谢了。
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