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主题：【求助】ＥＣＤ检测器基线

浏览0 回复8 电梯直达
tiantaishan
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发表于：2007/12/08 16:53:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ＥＣＤ使用毛细管柱（应该是非极性，最高使用温度３２０），对柱子老化后，走空程序，初温１００，保持一分钟，程序升温１０度／分钟到２５０．温度一开始上升时，基线向下飘，３分钟基线降低３毫伏，４分钟后基线开始上飘，有时漂到没有基流（有时后老化后基线在３分钟内上升了１０毫伏，有时２－３毫伏）同时有时基线有时上下波动（１毫伏），有时差不多时间间距出现负峰，随温度升高峰高降低；昨天又老化了一天，最后基线虽然漂，但是没有大的上下波动；今天开机走空程序时，基线又出现大幅度波动，柱子是新的，已经老化过多次；老化柱子时采用空的填充柱通氮气热清洗检测器，看了基线，在程序升温中基线波动不是很大；在２２０度恒温运行，基线出现小的正弦峰，同时基线也会时而上，时而下，比较缓慢；使用的是国产色谱，使用填充柱时，基线也是类似小的正弦峰，只是比毛细管时要小很多，对检测影响不大，柱子老化了多次，衬管，进样垫都换了，只是ＥＣＤ监测器温度波动有时在２０秒内变动１度，请问出现了什么问题？？？
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lianlxh
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2007/12/8 20:34:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

老化采用的是什么方式？是你说的程序吗？最后保持多长的时间？通氮气热清洗检测器，你的检测器是多上度？检测器的最高使用温度是多少度？你使用的载气是新换的吗？还是使用什么发生器？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/12/9 8:10:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你换更柱子试下

有可能的原因是你的气体不稳定，你的电压不稳定造成的

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h11111
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2007/12/9 19:52:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负峰是气路污染造成的，清洗检测器后再看看分流平板有没有脏，一般一年换一次。基线上下波动是气压不稳，看看电子稳压模块有没有问题。
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tiantaishan
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2007/12/9 20:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚换了没有多久的高纯氮气，分流是通过针形阀手动控制，将分流和尾吹端拆下清洗后没有改善，ECD是Ni６３放射源，最高使用温度350度，老化时间也该没有问题，总共老化了5次以上了，高温保持时间总共也有30小时了，气路和温控不太好，但填充柱恒温运行没有问题，毛细柱就不行。设备是东西的4000A型，降温还是开前门，最奇怪的是有时上一次运行空程序基线波动不是很大，程升基线漂移只有2毫伏，降温后再次运行空程序，基线又开始大幅度变化，
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apfel001
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2007/12/10 9:15:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiantaishan 发表:
老化柱子时采用空的填充柱通氮气热清洗检测器


你能保证空的填充柱是干净的吗？最好是不接柱子，把ECD接柱子一头封死进行加热清洗
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tiantaishan
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2007/12/10 11:25:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前废的填充柱，把里面的的填料到了，用丙酮清洗，在用色谱纯乙醇清洗，105度烘干，在通载气吹了大约10分钟，ECD基流也没有问题，说明书上只要加脉冲后基线相差10毫伏就可以使用，使用中是12毫伏，主要问题是毛细管恒温程序升稳都不能用，不接柱子，堵住毛细管进入ECD端，只通尾吹，在程升过程中基线也没有什么问题，换空的填充柱程升基线也没有问题，柱子是新买的，4998（说明书柱子测试分离30多种农残，分离效果很好，只是检测器是FID；安捷伦的一般的30X0.25X0.25聚甲基硅氧烷也不过4000左右），石油醚出峰时间是大约1分半，载气流速大约2毫升/分钟，柱温是100度开始程升，10度/分钟，要是换柱子，国产的至少要2000-3000之间，应该柱子不会有问题，但现象就是柱子出问题可能性大，稳流阀（型号CY-1，不知道性能怎么样）即使有波动也不会这么大了
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hubotwang
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2007/12/10 11:52:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搭车学习下
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aixiazai
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2008/2/22 13:55:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了上面的分析后,我也觉得柱子出问题可能性大!换根确认是没问题的柱子试试吧!
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