主题:【求助】ECD检测器

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tiantaishan
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ECD使用毛细管柱(应该是非极性,最高使用温度320),对柱子老化后,走空程序,初温100,保持一分钟,程序升温10度/分钟到250.温度一开始上升时,基线向下飘,3分钟基线降低3毫伏,4分钟后基线开始上飘,有时漂到没有基流(有时后老化后基线在3分钟内上升了10毫伏,有时2-3毫伏)同时有时基线有时上下波动(1毫伏),有时差不多时间间距出现负峰,随温度升高峰高降低;昨天又老化了一天,最后基线虽然漂,但是没有大的上下波动;今天开机走空程序时,基线又出现大幅度波动,柱子是新的,已经老化过多次;老化柱子时采用空的填充柱通氮气热清洗检测器,看了基线,在程序升温中基线波动不是很大;在220度恒温运行,基线出现小的正弦峰,同时基线也会时而上,时而下,比较缓慢;使用的是国产色谱,使用填充柱时,基线也是类似小的正弦峰,只是比毛细管时要小很多,对检测影响不大,柱子老化了多次,衬管,进样垫都换了,只是ECD监测器温度波动有时在20秒内变动1度,请问出现了什么问题???
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lcfciq
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1.老化柱子时,不要将柱子接检测器。
2.出现的正弦波是不是基线噪声?若放大较大的话易出现。
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