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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请教蒸发光散射检测器的问题

浏览0 回复18 电梯直达

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xiaokai9557

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2008/7/18 10:22:59 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PL-2100我敢肯定的说,是蒸发光里面最好的,现在并到VARIAN公司.
它是低温型的. 缺点是,市场做的不够好.可惜啊.

我公司也代理销售PL公司的蒸发光检测器.

蒸发光的条件有几点需要注意的是,温度,气流,不是越高越好,也不是越低越好.
温度高了,溶剂会爆沸.温度高了,基线稳,但样品会检测不到.气流低了,基线不稳,气流大了,样品同样也检测不出来.

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david-cai

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2008/7/18 10:30:29 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

向大家汇报一下进展：在使用出现问题以后，ALLTECH 的技术中心（GRACE 技术中心）及时到现场协助解决问题两次以上，技术交流过好几次，虽然还没有完全解决，已经有了很清晰的思路和论据，基线不平稳的原因极有可能是溶剂（特别是水）在温度低时蒸发不完全所致。假如问题完美解决，我会再发一帖，和大家交流经验的！

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wangs

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2008/7/18 11:29:44 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的流动相水相比例很高，温度要高，50度太低了。或者拟采用分流模式，40 50度就可以了。另外选柱子很重要，有的柱子水相比例大，冲洗时很容易掉东西的。

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david-cai

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2008/7/18 11:41:14 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangs 发表:
你的流动相水相比例很高，温度要高，50度太低了。或者拟采用分流模式，40 50度就可以了。另外选柱子很重要，有的柱子水相比例大，冲洗时很容易掉东西的。

非常感谢！现在的考虑思路也是这样的。

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johne0212

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2008/7/18 16:31:58 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果楼主的描述没有错误的话，首先可以肯定地是ALLtech的工程师做法是对的，清洗可以减少杂质峰的出现，这主要是由于ELSD雾化头的原因造成的。现在大部分厂家的ELSD雾化采用文丘式，如果被分析的样品成份比较复杂，很容易造成雾化头的污染，相应的结果是有杂质峰和基线不稳定。这时候清理雾化头分别用水，甲醇，丙酮高流速清洗30min，如没有完全见效可以反复冲洗。而Alltech的雾化室没有控温所以不能在清洗的同时升高温度使清洗更有效。
另外，一种基线噪声的情况还与雾化不均匀有关，这与仪器的生产调试密切相关，可以与工程师协商在不影响信噪比的情况下降低信号输出增益。

对于温度的设定是有一定的原则的，如果流动相中含有有机溶剂相应的温度可以低一下。如果纯水作流动相温度应该升高一下才能得到好的基线噪声。蒸发光的基线是不如UV，FL。但有一点肯定的是每一个厂家都有自己的基线检测标准。Alltech2000为高温蒸发光散射检测器，从客户使用来说一般都是用到80度以上的温度检测，相应对于办挥发性和挥发性的物质检测有点难度。Sedex80/85，ESA Chromachem，PL等为低温蒸发检测器，雾化和蒸发可以单独控温清洗时候可以单独控温。这样清洗效果比较好，另外蒸发温度可以比高温低20-30度，可以检测半挥发性和挥发性的物质。

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