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液相色谱（LC）
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主题：【求助】峰前沿得厉害，为什么

浏览0 回复19 电梯直达
susan6018
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发表于：2008/07/15 09:05:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下大家，这2天色谱出现了很奇怪的问题：
完全按照以前的色谱条件，但是走出来的峰前沿得很厉害。现在换用了2台不同的仪器，2根不同的柱子，2批不同的样品，做出来的结果都是一样的，希望大家给我看看我的问题出在哪里？
实验方法：流动相A:水
B：乙腈
流速：0.4ml/min
波长：298nm
柱子：Zorbax c18,4.6*150mm,5um,

样品为一种酸，我是液相和质谱一起做的，在柱后我加了碱的，所以在流动相中我只用了乙腈和水，样品在基本上50%时出来，现在已经排除是由于样品过载的原因，样品是用初始流动相来溶解的.
以前按照这个方法做出来的对称性蛮好的。
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dereky
denghong2468
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2008/7/15 9:17:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相是和以前一样吗？你再确认一下！你已经排除了仪器、柱子的问题，那你就应该确认一下流动相。请继续跟帖，我也很想了解是怎么回事！谢谢
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cctv2008
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2008/7/15 9:18:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品PH值是多少？PH值得大小对柱子、柱效和出峰都有很大影响。一般C18柱的适应PH值在2～8之间，超过这个范围，对柱效影响非常大
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Last edit by cctv2008
nnsss
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2008/7/15 9:20:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速偏小,另外考虑柱温的干扰,
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susan6018
susan6018
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2008/7/15 10:08:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相没有变，另外我流动相中只有乙腈和水，PH应该在2-8范围内。
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cctv2008
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2008/7/15 10:54:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液的PH值？？？？
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北方海盗
herozxq
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2008/7/15 14:08:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为还是色谱柱的原因,建议把色谱柱反过来使用一下看看!
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yangqiong-gz
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2008/7/15 14:21:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题出在流动相和样品之间的PH差异，当流动相的PH值与样品制成后的PH有差异时多数会出现这种情况，要达到很好的分析效果，最好样品配置时使用流动相进行配置好点。
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susan6018
susan6018
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2008/7/15 15:06:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就是采用的初始流动相来配样的
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司马
pxying
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2008/7/15 15:42:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听了你的描述
感觉柱子被污染或柱效下降的可能性比较大

如果有保护柱要留意有没有失效
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Last edit by pxying
制备液相
wzl-x
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2008/7/15 16:21:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样量多少？
２０ul？
你用下１０ul，或者５ul看看．
从我的经验来看，问题可以解决的．
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