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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请大家帮我看看维生素A的色谱图

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Coyliu

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发表于：2014/03/20 14:40:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位，我在做维生素A检测的时候，用的标品是维生素A乙酸酯，直接用甲醇溶解的，配好了标曲上液相，流动相条件是甲醇水=95:5，柱子是ASB-C18。结果小浓度的出峰和大浓度的出峰差别好大（如图）。我实在是参不透是怎么回事，大家有没有出现过这种情况，帮我分析分析吧。多谢了！

小浓度：

大浓度：

该帖子作者被版主 三人行加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2014/3/20 16:12:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你大浓度是多大，没有遇到过你这样的情况，要么就是有点拖尾而已

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三人行

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2014/3/20 16:55:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

都用流动相溶解试试。

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e_liang369

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2014/3/21 8:59:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品没溶解好吧

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Coyliu

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2014/3/21 9:20:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
你大浓度是多大，没有遇到过你这样的情况，要么就是有点拖尾而已

我的第一个谱图是1ppm的，下面的谱图是10ppm的

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Coyliu

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2014/3/21 9:21:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
都用流动相溶解试试。

谢谢

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Coyliu

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2014/3/21 9:23:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 e_liang369(v2821515) 发表:
样品没溶解好吧

我的样品是从工作液稀释过来的，储备液就完全溶解了（用正己烷溶解的），因为要用反相跑就去一定量，氮气吹干后用甲醇溶解的。上机之前也看过了，是全溶解的。

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lifesinger

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2014/3/22 17:12:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也做差不多的检验。

对照品相同，流动相相同，溶剂相同，溶液浓度也差不多，柱是RP8柱。

如果我没有猜错，你同样的标准溶液和样品溶液，换台岛津或WATERS的仪器就完全

正常。

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majinfei8

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2014/4/23 14:54:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为啥换台岛津或WATERS的仪器就完全正常？

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有水有渝

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2014/4/24 9:11:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是小浓度的变质了，重新配置一下看看，在最短的时间内进样。

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wajer

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2014/4/25 21:07:39 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ,你这个问题后来是怎么解决的呢，求分享

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