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液相色谱（LC）
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主题：【求助】出峰时间太短怎么办？

浏览0 回复18 电梯直达
longsmile222
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发表于：2008/07/15 12:31:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做中药秦皮的液相色谱，对照品用的是秦皮甲素，可是对照品出峰时间总是在5分钟之内，请问有什么办法能让它出峰时间延长呢？
我的条件是C18柱子，流动相是甲醇-水=25：75 检测波长是336nm，流速0.8ml/min
还请各位多多指教了！出的峰是两个都在2.5分钟左右，前一个峰面积很小，后一个很大。我分析前一个是溶剂峰，后一个是秦皮甲素，可是为什么出峰时间那么早呢？
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2008/7/15 12:56:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将有机相的比例降低一点试一下吧，或许能成……
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2008/7/16 8:28:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇少放点试试  我一般都是用乙睛 加多了出峰就快
流速调调能稍微慢点出峰.
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天空之城
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2008/7/16 10:19:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速调低点
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Ty
tianyu19850402
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2008/7/16 10:51:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少甲醇的比例，降低流速，以本人的经验，流速降低到0.6就差不多了，然后基本是调节流动相比例的问题了，你可以把甲醇和水的比例调到5：95试试，效果肯定明显
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hsliu
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2008/7/16 17:59:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过秦皮甲素，改变一下流动相的pH值试试，说不定有点效果。
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yixiantian2006
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2008/7/16 18:53:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人认为也是减小甲醇 比例 ，降低流速 ，能延长分析时间。还有哦 也许你走的时间是不是太短，或许你需要的峰还没有出来哦
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有水有渝
xky0230699
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2008/7/16 21:34:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小甲醇的比例，不知道你用的是长柱还是短柱，还可以换一根填料粒径小的柱，以上效果都不好是再考虑降流速。
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happy王子矜
wangzijin
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2008/7/17 16:45:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仅仅想拖后时间，降低流速可以，但是溶剂峰也要延迟，降低甲醇的比例比较方便，其他选长柱子，小粒径填料的，属于理论方法，实际情况一般不允许吧。你进空白溶剂确定一下溶剂峰是不是你看的，是的话只要不影响直接锁掉就好，没必要改了。如果情况不明显，改变一下溶剂的比例，比如简单配个甲醇：水=50：50的空白进样，峰面积有变化的话也算个旁证
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雪妖
czj_1027
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2008/7/17 19:25:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定2.5分钟的那个就是你的主峰吗？你最好走一针厂一点的，不要随便降低流速，对理论板数有影响的，减少甲醇的用量，但是不要低于5%，你看看你的样品如果能分开也没有关系的，不过应该分不开，我老板对我说过，保留时间最好不好低于5分钟，因为时间太短的话，有可能被考虑成未能被柱子保留，这样不太好。
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bluesmile514
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2008/7/17 19:53:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先进一针对照品，再进一针溶剂
确定峰

适当降低甲醇比例可以延长出峰时间
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