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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】液相的重复性如何

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benbenzuo

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发表于：2009/06/06 11:40:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为没有标样，我使用面积百分比法计算样品的纯度，发现上次做的和今天做的样品中三种物质各自含量的比例有很大差别，难道面积百分比法如此不准？
还是流动相配制的些许差异有如此大的影响？如果这样的话，那每次测试结果都不一样，到底以哪次为准？不知道有没有用面积百分比法做定量的，请教您是怎么做准确的？
另外，采用面积百分比法，理论上需要扣除溶剂峰，可是溶剂有很多小峰，有时候不明显，也没有准确的判定，请教各位是怎么处理这种情况的？

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2009/6/6 12:01:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

百分面积法确实不准，很少用。扣除溶剂峰，你可以单独进溶剂，然后做扣除处理。

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Easy-Boy

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2009/6/6 21:33:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种做出了的百分比只是相对的，只能作为粗糙的参考。
出现变化是可能温度不稳定、或是样品会发生变化。不稳定

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hrcren

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2009/6/6 22:29:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定量一般都不用归一法的，最好用外标法或内标法，实在要用归一法定量至少也要做一个校正归一法，否则归一法是不能用于定量测定的

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有水有渝

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2009/6/7 9:53:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么没有对照品呢,是自己独有的东西吗?

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yinzhe101319

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2009/6/8 13:07:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位楼主，让我学到了很多东西。
谢谢关照。

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zhao1025

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2009/6/8 13:13:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这里面说了很多问题，面积归一也是常用的方法？
你说的问题是杂质峰的个数多了还是变大变小了？
空白如何的变化？
是梯度还是等度？
很多原因，面积归一理论上不会说搞不平行的。
配制的同一份样品进几针不平行？
溶剂峰怎么会那么多呢？

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benbenzuo

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2009/6/8 15:48:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhao1025 发表:
你这里面说了很多问题，面积归一也是常用的方法？
你说的问题是杂质峰的个数多了还是变大变小了？
空白如何的变化？
是梯度还是等度？
很多原因，面积归一理论上不会说搞不平行的。
配制的同一份样品进几针不平行？
溶剂峰怎么会那么多呢？

您的问题很专业，我们是自己合成的一种单体，没有标样，等度测试，乙腈和水70：30的流动相。
杂质峰每次积分条件不同，个数也不同，是否不同批次做的应该用相同的积分条件？
空进一针溶剂，比较明显的溶剂峰大概也就五六个，很多像是噪音一样的小峰，自动积分积出来的峰个数每次有所不同。
同一份样品进几针重复性还是可以的，我不解就是为什么隔两天再重复做，同一样品同样条件，保留时间变短接近2min？
另外我样品里三个组分的含量百分比第一次做是18：45：37；隔了几天再做变成25：49：26了，请问这是什么原因？

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