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主题：【讨论】有人用过DMF或者DMSO这种强腐蚀性溶剂作流动相吗

浏览0 回复6 电梯直达
benbenzuo
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发表于：2009/11/03 15:39:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我的一种有机样品只能溶于DMSO二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺，想用这两种东西加水作流动相尝试一把，不太确定这样对仪器对柱子有没有影响，特此咨询一下各位专家，请高手指教。我的机器是 安捷伦1200
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2009/11/4 11:05:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有资料表明，在流动相中曾经使用到二甲基甲酰胺（DMF），如：使用waters的GPC柱，以Tedia的DMF作流动相，内加0.1%的四丁基溴化铵；
早期儿茶素的分析，Hoefler和Coggon使用丙酮-水混合液对绿茶进行预处理，萃取出儿茶素，除去丙酮后直接进样，所使用的流动相为乙酸/甲醇/DMF（N,N-二甲基甲酰胺）/水（1：2：40：157），色谱柱为反相碳18柱（μBondapak C18, 10μm, 30cm ´ 4mm,I.D.），紫外检测器在280nm处检测，在35分钟内成功地分离了EGC(Epigallocatechin)，+C(+Catechin)，EC(Epicatechin)，EGCG(Epigallocatechin gallate)，ECG(Epicatechin gallate)和咖啡因。
不过，没有看到用纯的DMF。
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小丶风
yujianlin
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2009/11/4 11:18:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用少量的DMSO（100ul）溶解一下样品，然后再加乙腈或者甲醇稀释一下用于样品瓶啊，没用过DMSO用于流动相。
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happy王子矜
wangzijin
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2009/11/4 11:40:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些东西的背景吸收还是挺大的，尽量不用吧。平时溶解样品的时候看到它们出峰，面积峰高都很大。
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有水有渝
xky0230699
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2009/11/4 12:30:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
少量做溶剂还行，但作为流动相还没有用过。
ＤＭＦ有使用可以参考05版药典中盐酸多西环素方法。

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tigertooth
tigertooth
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2009/11/4 14:11:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦1200可能对DMF/DMSO耐受度不好，柱塞密封什么的会被腐蚀。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/11/4 16:38:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司也有一种样品，除了DMF和DMSO，什么都不溶解
采取的是先用少量的DMF溶解，再用流动相稀释进样
不过DMF的干扰挺大的
少量的DMF基本对柱子没有伤害
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