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主题：【求助】白酒中乙缩醛和乙酸乙酯的分离

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vhezhuo
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发表于：2009/06/06 10:10:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是白酒
用HP-INNOWAX30m*0.32mm*0.5um，采用国标白酒分析方法，60℃3min，3.5℃/min到180℃，10min。
柱流速1ml/min，尾吹40，氢气40空气400，分流40：1。
检测器250℃，汽化都220℃
乙酸乙酯和乙缩醛重叠，峰很窄也对称，一点分开的意思都没有，试过调温度和流速，还是没有用，其他的成分都还分得挺好。
哪位做过的板油指点指点怎么分开这两个成分。
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2009/6/6 11:09:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vhezhuo 发表:
样品是白酒
用HP-INNOWAX30m*0.32mm*0.5um，采用国标白酒分析方法，60℃3min，3.5℃/min到180℃，10min。
柱流速1ml/min，尾吹40，氢气40空气400，分流40：1。
检测器250℃，汽化都220℃
乙酸乙酯和乙缩醛重叠，峰很窄也对称，一点分开的意思都没有，试过调温度和流速，还是没有用，其他的成分都还分得挺好。
哪位做过的板油指点指点怎么分开这两个成分。

乙酸乙酯和乙缩醛不能彻底分离或完全重叠，是INNOWAX柱的缺点。一般不会完全分离，运气好的话，能分开，但底部相重。我用60m柱子也仅分一大叉，另一根也是60m仅分一小叉，且进样量不能太大。要想彻底分离，需用别的柱子，如氰基柱或DNP柱等。
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vhezhuo
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2009/6/6 11:23:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢，那我也不用再折腾了，哪位做过的推荐一根适合做白酒分析的毛细管柱子，最好是安捷伦公司的。
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家有田
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2009/6/6 21:39:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哥们你的起点温度有点高，用60M的WAX柱子差不多应该能分开的，你可以尝试把起始温度放到40°恒温一段时间试试，一开始不要程序升温。
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vhezhuo
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2009/6/7 8:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1354www 发表:
哥们你的起点温度有点高，用60M的WAX柱子差不多应该能分开的，你可以尝试把起始温度放到40°恒温一段时间试试，一开始不要程序升温。

按照国标做的，30M的柱子降到35度还是没有分开。symmacros能不能帮我试一下降温看看可不可以分开
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lyg638
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2009/6/7 14:29:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可将程序升温起始温度选择低一点40度，我们用过 瓦里安 CP WAX 57CB 0.25mm*50M*0.2um 柱分离没问题
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lyg638
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2009/6/7 14:34:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vhezhuo 发表:
样品是白酒
用HP-INNOWAX30m*0.32mm*0.5um，采用国标白酒分析方法，60℃3min，3.5℃/min到180℃，10min。
柱流速1ml/min，尾吹40，氢气40空气400，分流40：1。
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乙酸乙酯和乙缩醛重叠，峰很窄也对称，一点分开的意思都没有，试过调温度和流速，还是没有用，其他的成分都还分得挺好。
哪位做过的板油指点指点怎么分开这两个成分。

乙酸乙酯和乙缩醛的分离问题，是白酒微量香型成分分析中的难点，一般FFAP\PEG-20M都难以分离开，最好选择HP INNOWAX CP WAX 57CB柱型，但要保证将乙酸乙酯和乙缩醛比较容易的分离最好选用规格为：50~60m*0.25mm*0.5um柱型！
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symmacros
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2009/6/7 14:52:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vhezhuo 发表:
原文由 1354www 发表:
哥们你的起点温度有点高，用60M的WAX柱子差不多应该能分开的，你可以尝试把起始温度放到40°恒温一段时间试试，一开始不要程序升温。

按照国标做的，30M的柱子降到35度还是没有分开。symmacros能不能帮我试一下降温看看可不可以分开

有时候，看运气。Wax40度也用过，并不会绝对改善。30m和60m我都有，在我这能分开一点，也不一定在别人哪里也会达到同样效果。不过我可以再试试。据说CP-Wax在进样量少时能分离乙酸乙酯和乙缩醛。氰基柱分离无问题。
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vhezhuo
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2009/6/7 18:16:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做白酒分析，不光要乙酸乙酯、乙缩醛，还要分析其他成分，安捷伦的工程师由推荐DB-624，有没有在用这根柱子的，能不能分开？
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vhezhuo
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2009/6/7 18:17:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待symmacros的好消息
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家有田
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2009/6/7 19:52:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用WAX或者FFAP的柱子吧，酒的成份分析我做过，柱子膜厚要厚，而且尽量长一点。
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