主题：【每周讨论8】液相色谱容易出问题的部件有哪些？如何处理？

过滤白头、氘灯、色谱柱是需要常备的部件，进样口的密封转子坏过一次。其实只要维护的好，其它部位是不会轻易出问题的。

原文由 juju11 发表:
单向阀，比较容易出问题，拆下来超声
曾经流动相从甲醇换到乙腈的时候，就出现柱压波动，原来是单向阀粘住了，拆下来超声后再装上就好了。

一般情况拆下单向阀整体超声清洗即可。
完全拆开单向阀（宝石球、阀座等）清洗，应谨慎操作。

原文由 juju11 发表:
在线过滤器，用的时间长了，要拆下来超超声，不然也会堵的。

用5-10%稀硝酸超声清洗，然后再用纯水清洗，清洗后的滤器再安装时应注意正反（可根据表面痕迹判断）。
个人感觉重复使用次数也有限，几次后可用新部件替换。

学识长见识！

原文由 kikiboy 发表:
密封圈也是比较容易磨损的，特别是经常用缓冲盐做流动相的

所以使用盐体系的流动相应特别注意，流动相的过滤，流动相更换间的过渡，泵、进样阀、系统的清洗等维护措施。
如果维护得当，对系统损耗还是比较小的。

液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的小问题，如果使用人员了解常见问题及其成因和相关的解决方法，能做到早预防、勤维护，会使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。
　　1 液相色谱仪系统   
　　液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成（如图1所示）。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件，同时也是容易出事故的主要场所。 

　　2 常见问题及解决方法
　　2．1 针对柱压问题（表1）

柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。
　　在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。
　　2．2 针对保留时间漂移的问题 [2，3] （表2）



保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题，其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。
　　2．3 针对异常色谱峰问题[2-4]   
　　异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。

　　3 高效液相色谱仪的保养[5-7]
　　3．1 HPLC的日常操作条件   
　　工作温度10～30℃； 相对湿度<80％； 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
　　3．2 泵的保养   
　　使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。
　　3．3 进样器的保养   
　　每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
　　3．4 柱的保养   
　　柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；当柱子和色谱仪连接时， 阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯；严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。
　　3．5 检测器(UV)的保养   
　　紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。

　　4 结语   
　　在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的联系；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。   
　　总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养，仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。

最容易出问题的应该是泵和连接泵的各部件，比如单向阀、泵杆等.
解决的方法是要经常冲洗或更换。比如:
1.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰
解决方法
(1)筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
(2)存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子。
2.做HPLC分析时，柱压不稳定
解决方法
(1)泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；
(2)比例阀失效，更换比例阀即可。
(3)泵密封垫损坏，更换密封垫即可。

原文由 duliuhui 发表:

原文由 juju11 发表:
单向阀，比较容易出问题，拆下来超声
曾经流动相从甲醇换到乙腈的时候，就出现柱压波动，原来是单向阀粘住了，拆下来超声后再装上就好了。

一般情况拆下单向阀整体超声清洗即可。
完全拆开单向阀（宝石球、阀座等）清洗，应谨慎操作。

我们就是整体超声的，呵呵

17楼上的资料不错啊，要不要单独重发一个帖子方便大家共享阿~

在线脱气，我们一个月左右就得拿下来超声一遍！