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液相色谱（LC）

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主题：【每周讨论8】液相色谱容易出问题的部件有哪些？如何处理？

浏览0 回复53 电梯直达

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andy_lei

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2008/7/16 15:13:02 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在线脱气，我们一个月左右就得拿下来超声一遍！

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阿du

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2008/7/16 15:14:21 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 andy_lei 发表:
在线脱气，我们一个月左右就得拿下来超声一遍！

具体情况能说明一下么？
拆什么位置？里面的管路么？

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steven_sela

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2008/7/16 21:16:52 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过滤器和毛细管时间长了容易堵

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阿du

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2008/7/16 21:18:27 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 steven_sela 发表:
过滤器和毛细管时间长了容易堵

什么地方用毛细管？请具体说一下吧。

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Last edit by duliuhui

sea1981

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2008/7/16 22:02:13 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是两台单泵连在一起使用，中间会使用混合器，这个东西用时间长了也会出问题，最明显的是柱压高，影响过程分析。
解决办法就是既是更换里面的过滤头。

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hrcren

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2008/7/16 23:32:38 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵，最容易出问题，特别是走缓冲盐体系的
检测器，比较容易进气泡

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baosend

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2008/7/17 7:57:54 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

紫外最容易出问题的是流通池，泵最容易出问题的是密封圈和单向阀。想减少故障的最主要办法是处理好流动相和样品。

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esse

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2008/7/17 13:06:16 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用过缓冲液的滤头或浸水的滤头最好隔几天超声下，
否则容易导致堵塞。

不用的柱子先用5%的甲醇-水清洗半个小时，
然后用100%的乙腈冲洗半个小时再保存。

水/甲醇作为保存柱的溶剂都不好。

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maxiangl2007

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2008/7/17 23:56:18 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱的维护
色谱柱使用过程中不能碰撞、弯曲或强烈震动。
当柱子和色谱仪连结时，阀件或管路一定要清洗干
净。以下从流动相、样品、保护柱等方面提出色谱柱
维护应注意的一些问题。
(1)流动相：流动相使用前必须经脱气和过滤
处理。即使仪器配有自动脱气机，也最好采用超声
脱气或其它简便的脱气方法对流动相进行预脱气。
尽量避免使用高粘度溶剂(如异丙醇)作为流动相，
避免流动相组成及极性的剧烈变化。流动相应尽量
使用色谱纯，减少流动相中杂质对色谱柱的污染和
对检测器的影响。水用超纯水，流动相最好用
0．45 m或0．22 m 的膜过滤。大多数反相色谱柱
的pH稳定范围是2～7．5，硅胶柱pHi8时会发生
硅胶溶脱，键合型柱pH<2时会发生键合相断裂，
流动相尽量不超过色谱柱的pH范围。普通C18柱
尽量避免在40℃ 以上的温度下分析。柱内不溶物
容易引起色谱柱的堵塞，影响样品的分离。不溶物
产生的原因是有溶剂的不互溶、样品溶解液和流动
相不互溶或者由于温度改变或固定相干涸而产生沉
淀。为避免上述问题，要注意溶剂之间的互溶性。
若两种溶剂不互溶，需经过中间溶剂慢慢过渡。保
存时应将色谱柱两端密封，并尽量保持室温恒定。
(2)样品：对内径5gm 的柱子，样品需经
0．45 m的膜过滤，更细的柱子要0．22 m 的膜过
滤。基体比较复杂的样品需经过一定的样品预处
理，例如海洋沉积物、中药提取液、体液等，需要采用
萃取等方法除去对柱子有损坏的较大杂质，例如色
素、多糖、蛋白质等。尽量减少进样量，避免过载。
(3)保护柱：最好使用预柱作为保护柱，减少污
染物对分析柱的损伤。压力升高通常是需要更换预
柱的信号。

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