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主题：【求助】请教哪位大侠浓缩时出现倒吸的原因

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zhaojianweihh
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2008/8/1 18:42:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂的沸点也是一个因素！
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huanke
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2008/8/6 15:56:20 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是真空泵的问题，出现倒吸现象，操作上切记先关旋转蒸发仪，后关真空泵
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liqiang-shily
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2008/8/7 17:45:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你用的是水循环真空泵，当你的真空系统真空度比较高时，循环水会被倒吸到蒸发瓶中。（比如没有关闭气阀而直接关泵，那么蒸发瓶中的真空度就比水循环系统里高，自然倒吸了。那位说突然停电就是这样。要么就是泵压不稳，泵的质量问题）
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kmq
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2008/8/8 8:39:37 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转蒸发的原理是利用泵增加真空度，如果你用的是水泵，那么可能发生倒吸，也就是泵突然停止工作或者出现问题时，那么蒸发瓶里的压力反而相对低，就会发生倒吸。像楼上各位说的突然停电，或者先关了水泵之类的都属于这种问题。
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wf727048
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2008/8/8 9:06:28 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位大侠的分析，先谢谢大家啦。。。。。
但是我做浓缩实验出现倒吸的情况是没有对仪器进行任何操作时发生的（也就是浓缩过程中，气阀.旋转蒸发仪.真空泵均没有进行人为的操作），至于大家说到的真空度问题，在实验时确实有此类情况，但是压力上不去的话浓缩很慢而且效果不佳，所以还麻烦各位大侠帮忙分析下怎样解决之，不胜感激。。。。。。
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hotdoglet
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2008/8/8 10:47:30 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wf727048 发表:
感谢各位大侠的分析，先谢谢大家啦。。。。。
但是我做浓缩实验出现倒吸的情况是没有对仪器进行任何操作时发生的（也就是浓缩过程中，气阀.旋转蒸发仪.真空泵均没有进行人为的操作），至于大家说到的真空度问题，在实验时确实有此类情况，但是压力上不去的话浓缩很慢而且效果不佳，所以还麻烦各位大侠帮忙分析下怎样解决之，不胜感激。。。。。。

楼主，你好！您的问题大家都解释了，但是没有明确的答案。麻烦您将您的具体情况阐述的详细一些，如什么牌子的仪器、怎么操作的、倒吸的现象具体是怎样的？便于大家的解决。
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wf727048
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2008/8/8 16:54:02 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大侠啦，我使用的仪器：DSLB型低温冷却液循环泵.SHB-ⅢA循环水式多用真空泵.R-1001-V型旋转蒸发仪，浓缩时发生倒吸的情况有2种。
    1.在刚开始浓缩阶段，气压上升很慢（防止气压急剧变化带来的不良影响），上升范围0.01Mpa-0.1Mpa，大约在0.06Mpa左右（不确定）会发生倒吸（此时浓缩瓶内溶液并无气泡产生，装置内也无异常现象），倒吸时浓缩液贯穿整个装置且有少量流于回收瓶中。
    2.在最后收尾阶段，在KD浓缩瓶尾部仅剩少量浓缩液（大约2ml），此时气压约为0.08Mpa-0.09Mpa，也会发生倒吸（其余装置亦无异常现象发生）
    发生此现象，分析与以下几点有关：水浴锅内水温.水浴锅内溶液与浓缩瓶浓缩液的高度差.大气压.转速..........不足之处望各位大侠提出宝贵意见并帮忙解决之，不胜感激..........
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我在故我思
hotdoglet
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2008/8/8 18:48:32 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的现象没有看到过，一般的倒吸都是浓缩液体暴沸的情况下产生的，除了您说的那几种情况，还有的可能就是溶剂沸点、旋蒸时的角度、仪器的稳定性等原因了。KD浓缩瓶的倒吸可能是体积较少导致的。
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wujidu
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2008/8/11 14:31:09 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是你浓缩的有机溶剂里有水，会有这种现象
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2008/8/11 16:46:56 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用那么麻烦，电热板直接加热浓缩就行了，对回收率影响不大。
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